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气相色谱—质谱联用技术及应用 实验技术中心 李焕勇 2013.10.17 v基本原理(GC和MS) v质谱仪组成 v软件简介(定性、定量) v主要影响因素(预处理、分离、检定) v实际应用举例 一：基本原理 v色谱法：利用不同组分在两相中性质的微小 差别，连续多次在两相间进行质量交换，使 不同组分得到分离，再送入检测器，经检测 器检测得到色谱图进行分析。 v质谱法：将不同质量的离子按质荷比(m/z)的 大小顺序收集和记录，得到质谱图，用质谱 图进行定性、定量分析及结构分析的方法。 色谱-质谱联用 v用单一的分析方法难以解决复杂有机物的分 离、鉴定； v“四谱”具有很强的结构鉴定能力，但不适 用于混合物的分析； v色谱是有效的分离分析方法，但定性差； v如果将一种分离手段与一种鉴定方法结合， 可以大大提高分析能力和速度。 工作流程 vGC：各组分被色谱柱分离，随时间变化依次 从柱子流出，通过接口进入MS； vMS：连续扫描MS图，每扫描一张需花费零 点几到几秒钟。总扫描时间=(扫一张图谱的 时间)X扫描次数； v计算机：将得到的所有MS数据存储起来，供 下一步的处理和输出。 应用 能用于气相色谱分析的试样，都可以用于GC- MS分析。例如： v环境污染物的分析(农药、增塑剂等)； v香精香料的成分分析和质量评价； v中草药的挥发性成分鉴定； v药物及其他化工产品的分析。 v基本原理(GC和MS) v质谱仪组成 v软件简介(定性、定量) v主要影响因素(预处理、分离、检定) v实际应用举例 成组仪谱质 真空系统 作用：降低背景以及减少离子间或离子与分子 间的碰撞，离子源、质量分析器及检测器必 须处于高真空状态。 v离子源：10-4-10-5Pa v质量分析器：10-6Pa v2级真空：机械泵和分子涡轮泵 进样系统 v作用：将待测物质送进离子源 v要求：重复性好、不引起真空度降低 v方式：直接进样/色谱进样 离子源 v作用：使被分析物质离子化，并使离子汇聚 成具有一定几何形状和一定能量的离子束。 v离子源性能优劣直接影响质谱分析的灵敏度 和分辨率。 v电子轰击（electron impact,EI） v化学电离（chemical ionization, CI） EI源 v 能量较高的电子与样品 分子碰撞，发生分子- 离子反应，按照一定规 律形成一系列的不同质 量、电荷比的离子。 v 优点：断裂广泛，谱库 检索方便。 v 缺点：分子离子峰丰度 低。 质量分析器 v作用：将离子源产生的离子按m/z分开。 v四级杆优点：结构简单，体积小，质量轻， 价格便宜，清洗方便，操作容易。 v缺点：分辨率不够高。 Agilent 7000C 三重四极杆GC-MS/MS 八氟萘(OFN) 仪器检出限(IDL) 为4 fg TSQ 8000三重四极杆GC-MS/MS 单级质谱：全扫描，SIM，定时SIM，组合全扫描/SIM，组合全扫描 /定时SIM 二级质谱：SRM，定时SRM，组合SRM/全扫描，组合定时SRM/全 扫描，子离子扫描 v基本原理(GC和MS) v质谱仪组成 v软件简介(定性、定量) v主要影响因素(预处理、分离、检定)