kj1.4.1研究有机物一般步骤与方法(一).ppt

* 从天然资源中提取有机物成分，首先得到的是含有机物的粗品。在工厂生产、实验室合成的有机化合物也不可能直接得到纯净物，得到的往往是混有未参加反应的原料，或反应副产物等的粗品。因此，必须经过分离、提纯才能得到纯品。如果要鉴定和研究未知有机物的结构与性质，必须得到更纯净的有机物。如何才能得到纯品呢？ 提出问题: 研究有机化合物一般要经过的几个基本步骤： 分离、提纯→元素定量分析→测得相对分子质量确定分子式→质谱分析确定结构式 归纳: 1、常见的分离、提纯物质的方法有哪些？ 2、下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什么方法除去。 ①酒精（水） ②壬烷（己烷）③KNO3（NaCl）④乙酸乙酯（乙醇）⑤甲烷（乙烯） ⑥NaCl（泥沙）⑦溴水（水）⑧CO2（HCl） 思考与交流: 一、分离、提纯 1、蒸馏 蒸馏是分离、提纯液态有机物的常用方法。当液态有机物含桫量杂质，而且该有机物热稳定性较强，与杂质的沸点相差较大时(一般约大于30℃)，就可以用蒸馏法提纯此液态有机物。 分组实验1-1: 含有杂质的工业乙醇的蒸馏 在250mL蒸馏烧瓶中，通过玻璃漏斗倒入100mL工业乙醇，再在烧瓶中投入 1—2粒素烧瓷片②。装好蒸馏装置，往冷凝器中通入冷却水，加热蒸馏，蒸馏产物以每秒3—4滴为宜，分别收集以下馏分： 记录： 操作： 77℃以下＿＿＿＿＿＿ mL； 77～79℃＿＿＿＿＿＿ mL； 79℃以上 ＿＿＿＿＿＿ mL。 1、蒸馏实验中的温度计如何放置？为什么？冷却水的流向与冷凝管中气体流向相反，为什么？ 2、能否通过蒸馏得到纯净的乙醇？ 3、素烧瓷片在实验中起什么作用？ 思考: 2、重结晶 重结晶的首要工作是选择适当的溶剂，要求该溶剂：(1)杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去；(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温度的影响较大。该有机物在热溶液中溶解度较大，冷溶液中的溶解度较小，冷却后易于结晶析出，等等。 实验1-2:苯甲酸的重结晶 操作：将粗苯甲酸1 g加到100mL的烧杯中，再加入50mL蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，全溶后再加入少量蒸馏水②。然后，使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶，滤出晶体。 记录：粗苯甲酸的状态：＿＿＿＿＿＿＿＿；观察滤液冷却时的实验现象：＿＿＿＿＿＿＿＿；重结晶后苯甲酸的状态：＿＿＿＿＿＿＿＿。 若要提纯KNO3、NaCl混合物中的KNO3；或要提纯NaCl 、KNO3 混合物中的NaCl，如何进行实验： ①简述上述实验的操作步骤 ②进行上述实验时，用到的仪器有哪些？要注意哪些问题？ ③结合实验和思考，归纳重结晶的步骤。 思考下列问题： 3、萃取: 萃取包括液一液萃取和固一液萃取。液一液萃取是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。液一液萃取是分离、提纯有机物常用的方法，分液漏斗是萃取操作的常用玻璃仪器。一般是用有机溶剂从水中萃取有机物，常用的与水不互溶的有机溶剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷等。固一液萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程，在实验室和工厂中用专用的仪器和设备进行这一操作。 *