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2016年全国职业院校技能大赛
竞赛、竞赛内容
竞赛考核设理论与仿真、化学分析、仪器分析三个竞赛单元。竞赛的时长为:理论与仿真100分钟;化学分析210分钟;仪器分析210分钟。仿真考核化学分析仪器分析的操作《职业院校技能竞赛工业分析检验赛项指导书》化学工业出版社2015年出版978-7-122-23521-3,书中配有光盘
(一)理论与仿真试题及分布
仿真考核题目:相色谱仿真考核软件——给定样品的定性和定量测定。
理论考核题库参见《化学检验工职业技能鉴定试题集》,化学工业出版社2015年出版978-7-122-23572-5,中级篇内容。
理论与仿真试题分布
项目 序号 知识点 比例 成绩 理论 1 职业道德 1 100 2 化验室基础知识 14 3 化验室管理与质量控制 10 4 化学反应与溶液基础知识 5 5 滴定分析基础知识 9 6 酸碱滴定知识 8 7 氧化还原滴定知识 8 8 配位滴定知识 7 9 沉淀滴定知识 3 10 分子吸收光谱法知识 7 11 原子吸收光谱法知识 6 12 电化学分析法知识 5 13 色谱法知识 7 14 工业分析知识 4 15 有机分析知识 3 16 环境保护基础知识 3 仿真 17 相色谱仿真考核——给定样品的定性和定量测定 100 理论与仿真成绩=理论成绩85%+仿真成绩15% 100 (二)化学分析题目EDTA标准滴定溶液的标定和硫酸镍试样中镍含量的测定。考核点与权重分布,见下表
化学分析操作技能考核点分布表
1% 11 数据记录及处理 6% 12 标定结果 30% 13 测定结果 30% 总计 100% (三)仪器分析题目采用紫外-可见分光光度法测定未知物浓度。考核点与权重分布,见下表:
技能考核点分布% 5 原始记录 5% 6 结束工作 2% 7 定性测定 8% 8 定量测定 36% 9 测定结果 34% 总计 100%
二、竞赛化学分析方案
(一)EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液的标定
1.操作步骤
称取1.5g于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO(不得用去皮的方法,否则称量为零分)于100mL小烧杯中,用少量水润湿,加入20mLHCl(20%)溶解后,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中(不得从容量瓶中直接移取溶液),加75mL水,用氨水溶液(10%)调至溶液pH至7~8,加10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T(5g/L),用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定3次,同时做空白。
2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA),单位mol/L。
注: [M(ZnO)=81.39 g/mo1]。
计算公式
二硫酸镍中镍含量的测定
1.操作步骤
称取硫酸镍液体样品xg,精确至0.0001g,加水70mL,加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及0.2g紫脲酸铵指示剂,摇匀,用EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定次。
2. 计算镍的质量分数w(Ni),以g/kg表示。
注:[M(Ni)=58.69 g/mo1]。
计算式:
注:所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效,否则考核成绩为零分。
所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
记录原始数据时,不允许在报告单上计算,待所有的操作完毕后才允许计算。
滴定消耗溶液体积若50mL以50mL计算。仪器分析方案
紫外-可见分光光度法测定未知物
(一)仪器
1.紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2);配1cm石英比色皿2个(比色皿可以自带);
2.容量瓶:100mL 15个;
3.吸量管:10mL 5支;
4.烧杯: 100mL 5个;
(二)试剂
1.标准溶液:任选种标准试剂溶液(水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠)
2.未知液:种标准溶液中的任何一种。
(三)实验操作
1.吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水,以一个吸收池为参比,调节τ为100%,测定其余吸收池的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用,记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。
2.未知物的定性分析
将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比,于波长200~350nm范围内测定溶液吸光度,并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物,并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。190~210nm处的波长不能选择为最
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