试验五异烟肼片的分析.ppt

* 实验五： 异烟肼片的分析 异烟肼为4-吡啶甲酰肼(C6H7N3O)，分子量137.14。异烟肼对结核杆菌有抑制和杀灭作用，其生物膜穿透性好，由于疗效佳、毒性小、价廉、口服方便，故被列为首选抗结核药。 异烟肼 一、鉴别 二、溶出度 三、含量测定 异烟肼含有还原性较强的酰肼基，可与氨制硝酸银发生银镜反应，用于鉴别异烟肼。 一、鉴别 取本品的细粉适量（约相当于异烟肼0.1g），加水10ml，振摇，滤过，取滤液1ml，加氨制硝酸银试液1ml，即产生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。---实验完毕立即清洗试管 二、溶出度检查 片剂的溶出度可用篮法、桨法和小杯法检查。本实验采用篮法检查异烟肼片的溶出度。 条件： 温度：37℃±0.5℃ 转速：100/min 时间：30min 取本品，照溶出度测定法（《中国药典》2010版，附录ⅩC第一法），以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10mL滤过，精密量取续滤液4mL，在25mL容量瓶中用水定容，以水为空白，在263nm的波长处测定吸光度，按C6H7N3O的百分吸收系数为307计算每片的溶出量。限度为标示量的60%，应符合规定。 溶出度测量： 三、含量测定 利用酰肼基的还原性，在强酸性溶液中，可用溴酸钾直接滴定异烟肼。化学计量点后，稍过量的BrO3-与反应生成的Br-作用产生Br2，使溶液呈浅黄色而指示终点。由于浅黄色不好观测，灵敏度不高，通常加入甲基橙或甲基红为指示剂，终点前指示剂在酸性溶液中呈红色，化学计量点后，微量的Br2氧化破坏指示剂使红色骤然褪去，指示终点。 生成的Br2 ： 滴定中的反应： 滴定终点，过量的KBrO3与Br反应： 取本品20片，精密称定,研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g），置100ml 量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液缓缓滴定至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/L) 相当于3.429mg 的C6H7N3O。要求本品的标示量百分含量为95.0%-105.0%。--平行测定两次取平均值代入含量计算 ！ 实验步骤： *