仪器设备和标准物质期间核查作业指导书.doc

仪器设备和标准物质 期间核查作业指导书 1 适用范围 本规程适用于在用仪器设备和标准物质的自检和检查。在用设备主要包括天平、分光光度计等。 2 编制依据 2.1 《TG-328A型 电光分析天平使用说明书》 《DT-100单盘天平使用说明书》 《721型分光光度计使用书说明书》 《722型分光光度计使用书说明书》 《752型分光光度计使用书说明书》 《SGA94-SO2单项气体测定仪使用书说明书》 JJG694—1990《原子吸收分光光度计检定规程》 《原子吸收分光光度计使用说明书》 2.2《环境水质监测质量保证手册》 2.3《期间核查管理程序》 3 内容 3.1 TG-328A型 电光分析天平： 3.1.1 检查使用前后零点漂移情况，记录零点漂移格数。 3.1.2 每半年用标准砝码(0.5000g-2.0000g)对天平进行校准，并填写校准记录。天平指示值不超过标准砝码值的±0.5毫克,天平为合格。 3.2DT-100单盘天平： 每季用校准砝码(0.5000g-2.0000g)对天平进行校准，并填写校准记录。天平显示值不超过标准砝码值的±0.5毫克,天平为合格。 3.3 722型分光光度计、721型分光光度计 3.3.1 波长检验 3.3.1.1 将备件合中的镨钕滤色片放在滤光片架上，放入比色皿座中（该滤色片标准波长放 529nm）。 3.3.1.2 将选择开关旋至“T”档，推入空白档，将波长调至 524nm处，调节“10O”旋扭使显示器显示“1OO.0”，再把滤色片推入光路，记下显示的透光率的数值。再拉回空白档，调节波长为525nm,调节“lOO ”旋扭 , 使显示数值为“10O .O”,再推入滤色片,记下显示的透光率数值。每隔 1nm 重复上述过程 , 测得最小数值时的波长应为529nm。仪器波长允许误差为±5nm。 3.3.2 灵敏度检验 3.3.2.1 重铬酸钾标准溶液：0.001% 将基准或优级纯重铬酸钾在105℃干燥2h，置干燥器内冷却至室温，在分析天平上准确称量0.0100g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.3.2.2 选440nm波长，1cm比色皿，以蒸馏水作参比，测定吸光度A，吸光度应大于0.010。若吸光度小于0.010，可适当增加灵敏度的档数，如仍不能达到该值，应检查或更换光电管。 3.3.3 比色皿检验 将需检验的比色皿中都加入蒸馏水，以吸光度最小的比色皿作参比，测定其他比色皿的吸光度。 同一组比色皿之间吸光度差应小于0.003，否则测定比色液时，应将吸光度减去比色皿的吸光度。 3.4 752型分光光度计 3.4.1 波长检验 将备件合中的镨钕滤色片放在滤光片架上，放入比色皿座中（该滤色片标准波长放 529nm），移入光路，用手慢慢旋动波长旋钮，在529nm的附近，观察数字显示器，当显示读数为最小值时，即为镨钕滤光片的吸收峰，即仪器波长值应等于529nm，允许误差±5nm。 3.4.2吸光度的校正 3.4.2.1 碱性重铬酸钾标准溶液的配制： 将基准或优级纯重铬酸钾在110℃干燥3h，置干燥器内冷却至室温，用0.05摩尔/升氢氧化钾溶液配制成0.0303克/升浓度的标准溶液。 3.4.2.2 标准溶液吸光度的测定： 取上述碱性重铬酸钾标准溶液放入10.0毫米的吸收池中，在25℃时用1纳米谱带宽度，以0.05摩尔/升氢氧化钾溶液为参比液，在不同波长下测定其吸光度或透光率。测定的数值与标准数据比较确定吸光度误差。 3.4.3 比色皿检验 将需检验的比色皿中都加入蒸馏水，以吸光度最小的比色皿作参比，测定其他比色皿的吸光度。 同一组比色皿之间吸光度差应小于0.003，否则测定比色液时，应将吸光度减去比色皿的吸光度。 3.5标准物质 3.5.1检查标准物质的数量和种类是否充足。 3.5.2检查标准物质是否超过有效期限，其标志是否齐全，标签是否破损。 3.5.3检查标准物质的有效证件是否齐全。 3.5.4对过期的标准物质及时处理，对缺少的及时购置。 3.6 原子吸收分光光度计 3.6.1运行检查目的 在两次检定之间检查仪器的性能指标，检查仪器是否正常运行。一旦仪器发生故障或分析结果出现异常，可缩短数据追溯时间。 3.6.2. 运行检查方法编制依据：JJG694—1990《原子吸收分光光度计检定规程》 3.6.3.检查方法 ⑴外观检查 有无破损、随机物件是否齐全 ⑵基本功能检查 无泄露检查：火焰火焰原子化系统管路应用涂肥皂水办法检查各管道接头，各器件是否漏气，特别检查雾化燃烧器的雾室后部下端的防爆膜是否密封完好，否则点燃火焰时容易发生回火。 各功能键是否工作正常：使用前，将仪器预热20-30分钟，调节透光率（T）和吸光值（A）