甲醇分析操作法.docVIP

第一章 工业甲醇成品分析规程 1 主题内容及适用范围 本规程规定了我厂工业甲醇产品的技术要求、试验方法、检验规则等，适用于德士古水煤浆加压气化生产的煤气为原料进行低压合成的工业甲醇产品，适用于甲醇产品的出厂检验及甲醇车间产品质量控制分析。 分子式：CH3OH 相对分子量：32.042（按1989年国际相对原子质量） 2 引用标准 GB338 － 92 工业甲醇 3 技术要求 3.1外观：工业甲醇为无特殊异臭气味、无色透明液体，无可见杂质。 3.2工业甲醇应符合下表要求 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 色度（铂－钴）号 ≤ 5 10 密度（200C）g/cm3 0.791-0.792 0.791-0.793 温度范围（00C 101325Pa）,分析纯）和1.000g氯化钴 （COCL2?6H2O,分析纯），称准至0.001g。溶于适量水中，加入200ml 6mol/L的盐酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。次液为500号色度标准液。放于暗处，有效期为一年。 取500号色度标准液0.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.0┄┄ 6.0mL分别注入各支100mL比色管中，用0.1mol/L的盐酸稀释至刻度，即得0、2、5、7、10、12、15┄┄30号色度标准比色液。放于暗处，有效期为15天。 4.1.3测定步骤 取试样注入100mL比色管至刻度线，与色度标准比色液在白天或日光灯照明下，对正白色背景，轴向观察，比较出甲醇试样的色度号数。 4.1.4允许差 平行测定结果的差值不超过2个号数，取平均值为测定结果。 4.2密度的测定 4.2.1方法提要 在规定温度范围内测定甲醇密度（单位体积内所含甲醇的质量，其单位g/cm3）由视密度换算200C时的密度。 4.2.2仪器 4.2.2.1密度计：0.750－0.800 g/cm3，分刻度0.001 g/cm3，经校正过。 4.2.2.2温度计：0－1000C水银温度计，分刻度0.50C 4.2.2.3量筒：容量200－250mL 4.2.3测定步骤 取适量甲醇试样置于清洁、干燥筒内，调节试样温度在15－350C范围内，准确至0.20C，将干净的密度计慢慢地放入，使其下端距离筒底部20mm以上，待其稳定后，记录试样温度。按甲醇试样液面水平线与密度计管颈相交处读取视密度，读数时须注意密度计不应与量筒壁接触，视线与液面成水平线。 4.2.4分析结果的计算 200C时的密度ρ20（g/cm3）按下计算： ρ20＝ρt ＋ 0.00093（t-20）0C 4.3.3测得步骤 蒸馏仪器必须是清洁、干燥并冷至室温。调节甲醇试样温度为 20±0.50C时，用清洁、干燥的异颈量筒量取100mL试样放入支管蒸馏瓶中，并加入沸石或玻璃小球3－5粒，按图安装好蒸馏仪器。量取试样的异颈量筒不需干燥，放在冷凝器下端，使冷凝器末端进入异颈量筒的部分不少于20mm，并不低于刻度线，异颈量筒口处置有不被甲醇腐蚀的轻质料盖和棉絮封闭，以防甲醇挥发损失。接通冷却水，记录气压和气压计附属温度计的温度，然后点燃酒精灯或煤气灯，调节火焰最小部分与蒸馏瓶底接触。由开始加热到初馏点的时间为5－10min。记录从冷凝器末端滴下第一滴馏出液的温度（校正到标准状况）为初馏点，此后蒸馏速度为每分钟馏出液3－5mL，并调节冷却水的流量使蒸馏液的温度与取样时温度相差±0.50C，当蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时的瞬间温度（校正到标准状况）0C）按下式计算： T = T2 – T1 式中：T2－校正到标准状况下干点的温度，0C T1－校正到标准状况下初馏点的温度，0C 对全浸式温度计，换算为标准状况下温度按下式计算： T1 = ta + △t1 +△t2(初) + △t3 T2 = tb + △t1 +△t2(干) + △t3 式中： ta－蒸馏时观察到初馏点，0C tb－蒸馏时观察到干点，0C △t1－主温度计的校正值，0C △t2－主温度计水银柱露出塞上部分的校正值，0C t2按下式计算： t2（初）＝0.00016h1（ta－t2） t2（干）＝0.00016h2（tb－t2） 式中： t2－辅助温度计的读数，0C 00016－水银的视膨胀系数 h1－主温度计露出蒸馏瓶塞上部分初馏点水银柱的高度，0C h2－主温度计露出蒸馏瓶塞上部分干点水银柱的高度，0C t3－气压对甲醇沸点温度的校正值 t3按下式计算： △t3＝k（760－P0） 式中：k－气压变化1mmHg对甲醇沸点温度的校正值 760－标准气压mmHg P0－试验地点气压换算为00C及450C纬度时的气压，mmHg P0按下式计算：