实训一 煤中全硫的测定-艾氏卡法.pptVIP

实训一 煤中全硫的测定－艾氏卡法 一、实验目的 1.掌握艾氏卡试剂的配制方法。 2.掌握煤中全硫的测定方法。 二、实验原理 将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 三、试剂和材料 1.艾氏卡试剂；以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。 2.盐酸溶液；(1+1)。 3.氯化钡溶液：100g/L。 4.甲基橙溶液：20g/L。 5.硝酸银溶液：10g/L，加入几滴硝酸，贮于深色瓶中。 6.瓷坩埚：容量30mL和10～20mL两种。 四、仪器和设备 1.分析天平；感量0.0001g。 2.马弗炉；附测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并可通风。 五、实验步骤 1.于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g）和艾氏卡试剂2g(称准至0.1g)，仔细混合均匀，再用1g(称准至0.1g)艾氏卡试剂覆盖。 2.将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1～2h内从室温逐渐加热到800～850℃，并在该温度下保持1～2h。 3.将坩埚从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒，应在800～850℃下继续灼烧0.5h)，然后转移到400mL烧杯中。用热水冲坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100～150mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。 五、实验步骤 4.用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250～300mL。 5.向滤液中滴入2～3滴甲基橙指示液，加盐酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液lOmL，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL左右。 6.溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。 五、实验步骤 7.将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度800～850℃的马弗炉内灼烧20～40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放人干燥器中冷却到室温(约25～30min)，称量。 8．每配制一批艾氏试剂或更换其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验(除不加煤样外，全部操作同样品操作)，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。 六、实验数据记录与处理 七、计算结果 实训二 植物试样中全磷的测定 一、实验目的 1．学习植物中磷的测定方法。 2．掌握分光光度计的使用。 二、实验原理 植物样品经混合酸消化后，其中的磷以正磷酸根形式存在，可与钼酸铵—偏钒酸铵溶液形成可溶性的黄色杂多元酸络合物。在一定范围内，其络合物颜色深浅与溶液的含磷量成正比，适合于比色测定。 三、试剂 1．混合酸 浓HNO3—HClO4（3：1） 2．浓HNO3 3．硫酸（1+5） 4．酒石酸锑钾（0.27%） 5．抗坏血酸（3%） 6．钼酸铵（2%） 7．磷标准溶液 每毫升50 微克。取每毫升含磷1000微克的国家标准溶10毫升用水稀释至200毫升。 四、仪器和设备 1 鼓风干燥箱 2 分光光度计 3 比色管 4 电炉 5 研钵 五、实验步骤 1．样品消化 称取植物干样0.5000g，置150ml三角瓶中加入15ml混合酸，在通风橱中的电热板上加热消化，当试样发黑并有白烟冒出时，取下三角瓶，沿瓶壁加入浓HNO31ml继续加热分解，直至溶液全部变清亮为止。取下三角瓶，无损地将内容物移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。 2．测定 吸取样液10 ml两份于50ml比色管中，加2.0ml硫酸（1+5）、0.3ml酒石酸锑钾（0.27%）、2.0ml抗坏血酸（3%）；一份加5ml钼酸铵（2%），另一份不加，用水稀释至刻度、摇匀。10分钟后，在分光光度计于波长700nm处比色测定吸光度。根据吸光度值从标准曲线上查磷的含量。 五、实验步骤 3．磷标准曲线的绘制 吸取每毫升50微克的磷标准溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml分别置于50ml比色管中，其余步骤同样品的测定。以吸光度为纵坐标，磷的含量为横坐标绘制标准曲线。 六、实验数据记录与处理 标准曲线 七、计算结果 A=0.3175，m=0.0656 ug P%= 0.328 样2 0.3175 0.307 0.855 0.662 0.218 0.210 0.201 0.000 吸光度 60.00 50.00 40.00 30.00 20.00 0.00 含磷质量/ug 1.20 1.00 0.80 0.60