川农环工《物理化学实验报告》.docx

资源环境学院物理化学实验报告报告人：学号：专业：环境工程2009-2班实验同组人：____________指导老师：____________目录实验一、燃烧热的测定…………………………………………………………3实验二、旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数………………………………10实验三、凝固点降低法测定摩尔质量…………………………………………15实验四、原电池电动势的测定…………………………………………………20实验五、溶液吸附法测定比表面………………………………………………25实验六、粘度法测定水溶性高聚物转化反应的速率常数……………………30实验七、乙醇—乙酸乙酯双液系相图…………………………………………36实验八、摩尔电导的测定………………………………………………………42实验一、燃烧热的测定Ⅰ.目的要求用氧弹热量计测定萘的燃烧热。明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术。学会用雷诺图解法校正温度改变值。掌握压片技术，熟悉高压钢瓶的使用方法；学会用精密电子温差测量仪测定温度改变值。II.基本原理1．燃烧与热量根据热化学的定义，燃烧热是指1mol物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（Qv），在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Qp）。△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差，R为气体常数，T为反应时的热力学温度。由上式可知，若测得某物质的Qp或Qv中的任何一个，即可计算出另一个数据。在热化学中，化学反应的热效应（包括燃烧热）通常是用Qp来表示的。本实验测定的是Qv，所以需要通过上式进行计算。2．氧弹量热计图（1）氧弹量热计示意图图（2）氧弹的构造1. 外筒，通过搅拌器搅拌形成恒温环境；2. 绝热定位圈；3. 氧弹；4. 水桶，用以盛装量热介质；5. 电极；6. 水桶搅拌器；7. 温度传感器探头；8. 外筒搅拌器1. 氧弹头，既是充气头，又是放气头；2. 氧弹盖；3. 电极；4. 引火丝；5. 燃烧杯；6. 燃烧挡板；7. 卡套；8. 氧弹体直接测定Qv或Qp的实验方法称为量热法。通常能直接测定的热效应，除了燃烧热外，还有中和热、溶解热、稀释热和物质的比热等。这些热效应的数据，常用于其它热力学量的计算，并对化工设计和实际生产都有重要意义。图（1）是氧弹量热计的结构示意图，这种量热计常用于物质燃烧热的测定。在量热计的外面有一个套壳，套壳有些是恒温的，有些是绝热的。本实验采用外壳等温式量热计。氧弹是一个具有良好密封性能、耐高压、抗腐蚀的不锈钢容器，其结构如图（2）所示。原理：能量守恒定律Q放=Q吸－W样.QV，样/M样－L铁丝.QL,铁丝=（W水C水+C计）△TQL,铁丝=－2.9J/cm3. 雷诺温度校正图实际上量热计与周环境的热交换无法完全避免,它对温差的影响可用雷诺(Renolds)温度校正图校正。使水温低于室温10C左右,按实验步骤操作测燃烧热所得的一系列水温和时间关系作图.(p.45)。用微机控制时，初期温度:11个主期温度:22个末期温度:11个 (每隔30秒自动记录一个数据)说明p.45雷诺温度校正图，AA’环境与搅拌引起的温升应扣除;CC’由室温升高到最高点，这一段时间内,量热计向环境的热漏造成的温度降低,应计算在内;所以温升为AC。（具体校正过程参阅实验教材）图1-1-2 绝热较差时的雷诺校正图图1-1-3 绝热良好时的雷诺校正图本实验所用温度计为贝克曼数显温度计，WHR－15微机型氧弹式热量计。III.仪器试剂仪器和药品燃烧热实验装置(氧弹量热计)1套；压片机1台； YCY-4充氧器；氧气钢瓶（附氧气表）1个；SWC—ⅡD精密温度温差仪（或贝克曼温度计）1台（支）；容量瓶（1L）1个；电吹风1个；万用电表1个。苯甲酸（标准量热物质,A.R.）；萘（A.R.）。IV． 实验步骤 （一）苯甲酸燃烧标定仪器的水当量K1．压片及装样品将量热计及全部附件加以整理并洗净。首先，将量热计及其全部附件加以整理并洗净。然后从盛水桶中取出氧弹，旋下弹头，置于弹头座上，取出燃烧坩埚，用蒸馏水洗净，吹干并准确称重至0.1mg，仍置于弹头的燃烧皿支架7上，从压片机上取下压模，用蒸馏水洗净，吹干。用台天平称取约0.8g(不超过1g)已干燥得苯甲酸，倒入压模中，将压模置于压片机之上，转动旋柄，徐徐加压试样使其成为片状，（不能压得太紧，太紧会压断燃烧丝或点火后不能燃烧）。然后抽出模底托板，将压片从压模中压出，除去压片表面的碎屑，将其放入燃烧坩埚中，再次准确称重至0.1mg。然后再将燃烧坩埚置于燃烧皿支架上。截取一段长约15cm的铁丝，将铁丝中间绕成小圆圈状（4－5圈），将铁丝两头分别紧绕在电极8的下端。小圈与压片表面紧密接触最后将弹头放在