环境空气中35种挥发性有机物地检测.PDFVIP

环境空气中 35 种挥发性有机物的检测 摘要 ：本文针对环境保护标准 HJ 644-2013 ，采用 JX-5 热解析仪与我公司 GC-MS-3100联用 ，制定了环境空气中 35种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法 在(5.0～100.0 )μg/mL浓度范围内线性关系良好 ，回收率在(70.0～132.0)%之间 ，精 密度良好 ，检出限完全满足检测分析要求。 关键词 ：HJ 644-2013；GC-MS-3100 ；环境空气 ；35种挥发性有机物 (VOCs) ( 挥发性有机物 ，一般是指在标准状态下饱和蒸汽压较高 标准状态下不小于 13.33Pa)，沸点较低 ，分子量小 ，常温状态下易挥发的有机化合物。大气中的VOCs不仅 是生成光化学烟雾污染物的主要前体物 ，同时也是大气细粒子中有毒有害有机组分的重要来 源 ，对形成灰霾有重要贡献 ，且一些 VOCs本身具有毒性和致癌性。随着我国大气污染控 VOCs 制的不断深化 ， 成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后 ，我国大气污染控制中又一 新的关注点。 目前 ，国内环境保护标准 HJ 644-2013和 HJ 734-2014是综合参考美国 EPA的现 行标准摸索出的适合在国内推广的检测方法 ，两环境标准均采用热脱附-气相色谱/质谱联用 仪检测环境空气中的痕量挥发性有机物 VOCs。本文针对环境保护标准 HJ644-2013，采 用 JX-5热解析仪与我公司 GC-MS-3100联用 ，制定了环境空气中 35种挥发性有机物含 量检测的解决方案。 1 实验原理 采用固体吸附剂富集环境空气中的挥发性有机物 ，将吸附管至于热脱附仪中 ，经气相色 谱分离后用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性 ，外标 法定量。 2 实验部分 2.1 主要设备与试剂 GC-MS3100气质联用仪、JX-5热解析仪、复合吸附管、采样泵、35种 VOCs标准 储备液、甲醇 （色谱纯 ）。 2.2 样品采集 将老化过的吸附管连接到采样泵上 ，按照吸附管上表明的气流方向进行采样 ，采样流量 200ml/min，采集时间 10min，采集体积为 2L。采样结束后立即取下吸附管 ，密封两端 ， 用铝箔纸包裹 ，运回实验室进行分析。 2.3 仪器条件 2.3.1 热脱附仪条件 - 1- 样品温度 ：300℃ ；传输线温度 ：120℃ ；阀箱温度 ：120℃ ；吹扫气(氮气)流量 ： 50mL/min；标定时间 ：2min；富集时间 ：3min；脱附时间 ：3min；闪蒸 ：3.1s。 2.3.2 气相色谱仪条件 色谱柱 ：VF-624ms （30m×0.25mm×1.4μm）石英毛细管柱 ；载气流量 （氦气 ）： 1ml/min； 柱箱升温程序 ：35℃（4min）→8℃/min（20min）→10℃/min（2.5min）→220℃ （5min）； 汽化室 ：220℃ ；柱前压 ：40kPa；进样方式 ：分流进样 ；分流比 ：10:1。 2.3.3 质谱仪条件 离子源 ：EI源 ；离子源温度 ：200℃ ；接口温度 ：230℃ ；溶剂延迟 ：3min； (35 270)u 扫描方式 ：全扫描定性 ，扫描范围 ： ～ ；选择离子扫描定量 ，监测离子见表 1 。 表 1 35种目标物的定量离子和辅助离子 序号 名称 CAS No. 定量离子 辅助离子 1 1,1-二氯乙烯 75-35-4 61 96,63 2 1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷 76-13-1 151 101,103 3 氯丙