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气相色谱仪的基本操作 气相色谱分析的基本原理 气相色谱分析法是利用物质特定的物理化学性质，在固定相和流动相中具有的溶解、吸附、渗透、或离子交换等作用的不同，混合组分随着流动相在色谱柱中运行的过程中，在固定相、流动相之间进行反复多次地分配作用，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器，在记录仪或数据机上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。从而最终达到分离的目的。 色谱法分离图示 固定相与被分离的各组分发生吸附作用的差别 典型GC系统的示意图 3.色谱法的特点 气路系统 气路系统 载气：气相色谱的流动相，用于传送样品通过整个系统的压缩气体 要求：化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑，对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 常用载气有：氮气、氢气等 辅助气有：氧气或空气； 燃气：氢气。 常见气体钢瓶颜色标识 压缩气体钢瓶 常用检测器所用到的气体 热导检测器（TCD）：常用H2、He、N2、Ar作载气，用H2、He时灵敏度高。 氢火焰离子化检测器（FID）：常用N2作载气，在特殊要求时也可用氢气，燃烧气H2，助燃气Air 火焰光度检测（FPD）、氮磷检测器（NPD）：常用N2作载气，燃烧气H2，助燃气Air。 载气工作路线 气源： ⑴ 高压气瓶—优点多于缺点，关键是按规定操作（优选）； ⑵ 发生器—目前仅有N2、 H2和空气，关键是经常维护、保养。特别关注气体纯度的不利影响； 载气流速控制 为了保持气相色谱分析的准确性，载气的 流量要求恒定，通常用减压阀、稳压阀、 针型阀等来控制气流的稳定性。 连接管路 使用GC 专用铜管或不锈钢管。最好采用金属，塑料一般都渗漏（看使用场合选用） *塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月。 气体净化器 对气体有害杂质进行针对性的净化处理 例如： 脱除水份：可填装变色分子筛或变色硅胶； 脱除泾类（CH2）： 可填装活性碳； 脱除CO2： 可填装烧碱石棉等。 气体工作 流程 * * 一. 气相色谱仪简介 　 气相色谱仪由载气系统，进样系统，分离系统，检测系统和记录数据处理系统五部分组成。 气体 载气 -- 用于传送样品通过整个系统的气体。 检测器气体 -- 某些检测器所需的支持气体, 如 FID. 样品引入 将样品蒸汽引入载气的过程。 色谱柱 实现样品组分的分离。 检测器 对流出柱的样品组分进行识别和响应。 数据采集 将检测器的信号转换为色谱图，以备手动或自动定性、定量分析之用。 检测器 进样口 柱箱 色谱柱 GAS 气源 数据处理 载气流 1 1 2 2 3 3 （1）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。 （2） 灵敏度高 可以检测出10-6级甚至10-9级的物质量。 （3） 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难。 红 乙炔 白色 C2H2 乙炔 红 氢 淡绿 H2 氢气 白 压缩空气 黑 空气 黄 氮 黑 N2 氮气 黑 氧 淡兰 O2 氧气 字色 字样 瓶身颜色 化学式 充装气体名称 工作原理 使用时先打开钢瓶总开关，然后顺时针转动低压表压力调节螺杆，使其压缩主弹簧并传动薄膜、弹簧垫块和顶杆而将活门打开。这样进口的高压气体由高压室经节流减压后进入低压室，并经出口通往工作系统。转动调节螺杆，改变活门开启的高度，从而调节高压气体的通过量并达到所需的压力值。 减压阀（氧气表） 减压阀的高压腔与钢瓶连接，低压腔为气体出口，并通往使用系统。高压表的示值为钢瓶内贮存气体的压力。低压表的出口压力可由调节螺杆控制。 气体钢瓶 氦气 脱氧管 脱水管 开关阀 二级减压阀 主供气开关 常用的气路连接图 *