厦门大学材料学院 考研复试 材料测试方法 06 晶格常数的精确测定.pdf

第六讲 点阵常数的精确测定 2011年03月24 日 测定点阵常数的意义： 1.固溶体的研究:固溶体的晶格常数随溶质 的浓度而变化，可以根据晶格常数确定 某溶质的含量。 2.热膨胀系数测定：可以用高温相机通过 测定晶格常数来确定 3. 内应力测定：内应力造成晶格的伸长或 者压缩。 4. 相变过程、晶体缺陷等：相变及晶体存 在缺陷，点阵常数都会发生变化。 问题： 每一个晶胞都有很多晶面，一个晶面对应 一条衍射线。哪一条衍射线确定的点阵常 数才是最接近真实值呢？即确定哪一个晶 面上衍射线的位置用于测试 ☺由布拉格方程（2d sinθ ＝λ ）可知，点阵常 数值的精确度取决于sinθ这个量的精确度， 而不是θ角测量的精确度。 θ －sin θ关系曲线(解析关系)  从解析关系可以看出，θ和sinθ是一 个正弦曲线的关系  图中曲线显示，当θ越接近90°时， 对应于测量误差Δθ 的Δsinθ值误差越 小  在90 °的角度范围内，由最大衍射 角线条计算出的点阵常数最精确  数学方法证明： 对方程2d sinθ ＝λ进行微分 Δλ ＝2 sinθΔd+2dcosθΔθ 即Δd/d ＝Δλ/λ-cotθΔθ 如果不考虑波长λ 的误差，则Δd/d ＝-cotθΔθ 对于立方晶系物质来说，由于Δd/d ＝Δa/a ，因此，Δa/a ＝- cotθΔθ  结论： 当Δθ一定时，采用高θ角的衍射线，面间距误差Δd/d将要 减小；当θ接近于90 °时误差将会趋近于零。  尽管θ值趋近于90 °时的点阵常数的测试 精度较高，但是在实验过程中测量误差是 必然存在的，必须设法消除。  测量误差：系统误差和偶然误差  系统误差是由实验条件所决定的  偶然误差是由于测量者的主观判断错误及 测量仪表的偶然波动或干扰引起的 一、 德拜－谢乐法中系统误差的来源 德拜－谢乐法常用于点阵常数精确测 定，其系统误差的来源主要有： （1）相机半径误差 （2 ）底片收缩（或伸长） （3 ）试样偏心误差 （4 ）试样对X射线的吸收误差 （5 ）X射线折射误差 1.相机半径误差 Δφ ＝φ -φ R 表现 真实 ＝S’/4 （R+ΔR）-S’/4R ＝-φΔR/ （R+ΔR)  实际上，ΔR总是很小的， 因此上式可以写成 ΔφR ＝- φ(ΔR/ R ） 2.底片收缩误差  照相底片经冲洗、干 燥后，会发生收缩或 伸长，结果使衍射线 对之间的距离S’增大或 缩小成为S’+ ΔS’ Δφ ＝φ -φ R 表现 真实 ＝（S’+ ΔS’ ）/4R-S’/4R ＝ΔS’ /4R ＝φ ΔS