氨基三亚甲基膦酸 ATMP 的检验标准.doc

氨基三亚甲基膦酸 枣庄市鑫泰水处理技术有限公司 外观：淡黄色透明液体 项 目 指 标 活性组分 % ≥ 50.0 三甲叉含量% ≥ 40.0 亚磷酸(以PO33-计)% ≤ 3.5 磷酸 (以PO43-计) % ≤ 0.8 PH值(水溶液) ≤ 2.0 密度(2 1.30 氯离子（Cl-计）含量 ≤ 2.0 铁（Fe3+）含量 ,mg/kg ≤ 20.0 一、活性组分的测定（美国孟三都） 原理 这一方法适用酸碱滴定来判断有机膦化合物溶液中活性组分的浓度。 1、仪器：磁力搅拌器 自动电位滴定仪 2、试剂： 1）氢氧化钠溶液：20g/L 2）盐酸溶液：1+1 3）氢氧化钠标准滴定溶液：1.0mol/L 3、测定 称取1.5g试样，精确至0.0002g。将称取的试样，加入100mL水溶于200mL高腰烧杯中，然后置于磁力搅拌器上，加入搅拌子，混匀。将电极插入烧杯中，用1.0mol/L NaOH标准滴定溶液滴定，让滴定进行到通过两个完整的突变点为止（注：第一个突变点pH在3.0左右，第二个突变点在8.0左右，）。 4、结果的表示和计算 以质量百分数表示的活性组分含量X按下式计算： X=V×c×0.0997/m×100 式中： c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL m—试样质量，g 0.0997—与1.00mL氢氧化钠[(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氨基三亚甲基膦酸的质量。 二、氨基三亚甲基膦酸含量的测定 1、原理 在pH≈10的缓冲溶液中，氨基三亚甲基膦酸与Zn2+形成稳定的络合物，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定过量的Zn2+。 2、试剂和溶液 a、氯化锌溶液：c(ZnCL2)=0.02mol/L b、EDTA标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L c、氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.2mol/L d、中性红：1g/L的60%乙醇溶液 e、铬黑T指示液：1 g/L的水溶液 f、氨水-氯化铵缓冲溶液：pH≈10 3、仪器和设备 一般实验室仪器设备。 4、测定步骤 称取4g试样（精确至0.0001g），全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取20.00mL试样溶液于锥形瓶中，加1滴中性红，滴入氢氧化钠溶液，使溶液由红色刚好变为黄色为止，加1.0mL缓冲溶液，再移入20.00mL氯化锌标准溶液，加热至40-700C，滴入3~4滴铬黑T指示液，溶液呈紫红色，加入100mL水，用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。 5、结果的表示和计算 以质量百分数表示的氨基三亚甲基膦酸的含量X，按下式计算： （V0—V1）·c×0.299 （V0—V1）·c×747.5 X= ———————— ×100= —————————— m×20/500 m 式中：c—EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L V0—空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL V1—试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL m—试样的质量，g 三、亚磷酸含量的测定 1、原理： 在pH为7.0-7.5的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。 2、试剂和材料： 硫代硫酸钠标准滴定溶液：约0.1mol/L 碘溶液：约0.1mol/L 乙酸溶液：约6mol/L。移取（99%）HAC 36.4 g,补蒸馏水至100g 五硼酸铵（NH4B5O8?4H2O）：饱和溶液 淀粉溶液：10g/L 3、分析步骤： 称取2.0 g试样，精确至0.2mg。置于250 mL碘量瓶中，加50mL五硼酸铵饱和溶液及25mL碘标准溶液。盖好瓶塞，轻轻转动，使瓶中物质混和均匀，加水封闭，于暗处在（25±2）℃的水浴中放置15min,加入5 mL 6mol/L乙酸溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加入约1 mL~2 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。 同时作空白试验。 4、计算： 以质量百分数表示的亚磷酸（以PO33-）含量X按下式计算： c·（V0-V1）·（M/2） X= ————————————×100 1000m 其中： V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL V1—滴定中样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL