实验3 重结晶及热过滤.pdfVIP

实验四 重结晶 厦门大学国家级化学实验教学示范中心 基础化学实验（二） 一 实验目的 � 学习重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。 � 掌握重结晶的实验操作技能。 二 实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。 通常升高温度溶解度增大，反之则溶解度降低。热饱和溶 液，降低其温度，溶解度下降，溶液变成过饱和而析出结 晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以 达到分离纯化的目的。 重结晶适合提纯杂质含量在5%以下的固体有机物。 二 实验原理 重结晶是有机制备实验中常用也是最重要的技术 之一。大多数固态有机化合物的精制常用重结晶提纯。 其操作过程一般如下: （1）选择适宜的溶剂 （2）加热，制成饱和溶液 （3) 加活性炭,脱色 (4)趁热过滤 (5)冷却,结晶 (6) 抽滤,洗涤 (7)干燥 二 实验原理 理想溶剂的条件 � 不与被提纯化合物起化学反应； � 在升高和降低温度时，被提纯化合物的溶解度应有显 著差别； � 对杂质的溶解度在降低温度时很大或在升高温度时很 小； � 能生成较好的结晶； � 溶剂沸点适中，容易挥发，易与结晶分离； � 廉价易得，毒性小。 二 实验原理 混合溶剂 混合溶剂 由两种能以任意比例混溶的溶剂组成,其中一种对 被提纯物的溶解度大，另一种对被提纯物的溶解度小。 常用混合溶剂： 乙醇－水，丙酮－水，乙醚－甲酸，乙醚－石油醚，乙 酸－水，吡啶－水，乙醚－丙酮，苯－石油醚 三 实验操作及注意事项 (一)、乙酰苯胺的重结晶 (1) 溶解：将2 g乙酰苯胺放入150 mL烧杯中，加入 大约50 mL水，加热搅拌至沸，观察是否完全溶解，如 果未溶，分批（每次5 mL水）添加至全溶。  （判断不溶物是否为机械杂质） 三 实验操作及注意事项 2 10 15 mL （ ）加过量溶剂（ ～ ）溶 2 10 15 mL 22 1100 1155 mmLL 液稍降温后加入适量的活性炭，继 5 10 min 5 10 min 续煮沸 ～ 。 55 1100 mmiinn 〖活性炭不可在沸腾时加入〗 3 （ ）用折叠滤纸在保温漏斗（或短 3 33 颈漏斗）上趁热过滤。 〖应事先作好准备，操作要迅速〗 三 实验操作及注意事项 （4）冷却，结晶。 结晶时切忌骤冷或搅动，应将滤液静置自然冷却， 若冷却较长时间无晶体析出，可用玻璃棒沿瓶壁上下摩 擦或可投入几颗晶种(同一种物质的纯晶体) 。 三 实验操作及注意事项 （5）抽滤。 滤纸的直径应比布氏 漏斗内径略小，但应盖 住所有孔洞。