第六章 MC-ICP-MS-东华理工大学.pdf

第六章 同位素分析－全岩Sr- Nd 同位素分析（MC-ICP- MS ） 主要内容 一 概况 二 仪器原理 三 同位素比值测定 四 样品前处理过程 五 同位素比值分析应用 一 概况 ICP-MS将ICP离子源的高离子化效率和很好的信 噪比与质谱的高精度测量结合起来，从而使得仪器分 析的发展向前迈进了一大步。 而MC （multi-collector）-ICP-MS与之不同，装备 了数个法拉第杯，实现了高精度同时测量，而不是顺 序扫描测量。 由于它的测量精度得到了极大的提高，同时又拥有 离子化效率很高的ICP离子源，因此能够用于同位素 比值的精确测定。 德国Finnigan公司, NEPTUNE MC-ICP-MS 德国Finnigan公司, NEPTUNE MC-ICP-MS 二 仪器原理 1）进样系统：包括液体进样和固体进样两种 方式。液体样品通过雾化器进行雾化并送 入电离源，固体样品需经过激光剥蚀后由 载气送入电离源。 2）离子源：用于实现样品离子化的模块。 ICP （电感耦合等离子体）即为MC-ICP- MS的离子源，样品被送入该模块被电离成 离子； 3）采样锥和截取锥：离子源形成的等离子体 炬处于常压下, 离子传输系统和质量分析 器分别需要低、高真空的环境。提取接口 由采样锥、截取锥及扩散室组成, 实现了 真空环境的过渡和等离子体气流的提取。 4 ）离子透镜系统：将离子束传输至ESA模块 （静电分析器），通过透镜组电压参数的 调整优化，实现离子传输率最大化的同 时，将离子束调整至最优的形状； 5）ESA（静电分析器）：它的作用是实现离 子束的能量聚焦，为后续磁式质量分析器 提供最佳的离子束入射状态，以实现最佳 的质量分辨率； 6）离子状态调谐透镜系统：位于磁式质量分 析器的入口处和出口处，用于离子束形状 的调整和实现质量分析器分析质量范围扩 展； 7 ）磁式质量分析器：整个仪器的核心，实现质 量分析。其原理就是不同质量数的离子在磁场 运动中的偏转半径不一样，从而实现不同质量 离子的分离。它是一种位置分辨的质量分析器, 区别于四级杆质量分析器(7500a); 8）检测器：经过磁式质量分析器分离的不同质量 的离子被检测器检测从而输出其对应质量数的 离子强度，实现半定量或定量分析。多接收的 含义也就体现在检测器上，即有多个检测器同 时检测不同质量数的离子。 多接收器(法拉第杯） 三 同位素比值测定 精密度要求 由于许多已观测到的同位素变异效 应是很小的（1%），因此要求同位 素比值测定的精密度应好于万分之 一，对于年代学和远古异常的研究精 密度尤为重要。 热电离质谱（TIMS) ：具有良好的同位素比值测定精密度，多 收集器的TIMS长期测定精密度RSD可达0.002%； 双聚焦扇形磁场单接收器ICP-MS ：与四极杆相比，灵敏度较 高，背静较低。一般RSD为0.02%~0.3%； 碰撞反应池ICP-MS ：该技术的引入，减少了离子能力扩散， 改善了离子传输效率，使同位素比值测定的灵敏度和精密度有 所改善。 多接收器ICP-MS(MC-ICP-MS) ：该仪器使同位素比值测定精 密度有了实质性的突破，目前已成为真正的高精度同位素分析 仪器。MC-ICP-MS结合了等离子体的高电离效率和多接收器 磁场质谱仪高精度测量同位素的优点，在同位素研究中具有巨 大的潜力。等离子体的离子化效率比TIMS 高一个数量级左 右，许多TIMS无法测定或难以测定的高电离能元素，利用 MC-ICP-MS都可以精确测定其同位素组成，而且ICP-MS可 以方便地与激光系统联用，直接进行固体样品微区分析，可以 同时测定多种元素的同位素，因而显著地提高工作效率。 德国Finnigan公司, NEPTUNE MC-ICP-MS 影响同位素比值分析的因素 主要因素有： 质量歧视、质量标尺漂移、背景和 污染、检测器死时间 、基体效应 等。