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多元素快速分析仪
工作条件:
环境温度控制在25±3℃,在测定结果时必须恒温,烘干箱高温炉不宜在分析仪旁边。
试验室需防尘、防潮,天平放置处不宜空气流动太大,以免影响称量准确度。
仪器主机应用稳压电源,以保护仪器性能和安全,平时不用时应拔掉电源,防止雷击。
试验用水(包括清洗仪器、容器、量器及配置试剂等)必须使用二次蒸馏水。
操作说明
标准参比溶液的制备和检验用试剂的配备:见厂家使用说明书第三部分。
样品的准备及溶液制备。
水分的测定:称取1-2g试样(精确到0.0001g,样品需通过200目方筛),于105-110℃烘箱中烘干2小时后放入干燥器中待20分钟冷却后记录所称质量。
水分含量(%)=(烘前试样与坩埚总质量—烘后试样与坩埚总质量)÷(烘前试样与坩埚总质量—坩埚质量)×100%。
烧失测定:称取已烘干样品约1g(精确到0.0001g)于已恒重坩埚中,自600℃以下升温至950-1000℃,并保温灼烧一小时后至于干燥器中冷却约20分钟,称重,记录所称质量。
烧失量(%)=(灼烧前试样与坩埚总质量—灼烧后试样与坩埚总质量)÷(灼烧前试样与坩埚总质量—坩埚质量)。
样品溶液的制备:称取已烘干恒重的样品50±1mg(精确到0.1mg)于银坩埚中,加入高纯溶剂1.4g±5mg,于750℃中熔融25分钟,熔好的样品冷却5分钟后放入600,ml干杯中,用500ml容量瓶定量加入500ml浸出液(浸出液为水:HCL=10:7的混合溶液),边搅拌边在超声波上浸出样品,待无任何沉淀后浸出完毕。
常规八元素快速分析。
开启仪器,吸水使三个通道读数在±100左右,排空水后读书在600-1000之间,排空水后预热仪器30分钟以上。
测定常规8元素中Ti、Fe、Mg、Ca、Al、Si时,在样品放入炉中熔融时,按下表像个显色瓶中预置试剂。
显色瓶 Ti Fe Mg Ca Al Si 加入试剂量 DDA3滴 2.5mlFe试剂-1和抗坏血酸3滴 微量:2.5mlMg试剂-1
高量:5ml高Mg试剂 2.5mlCa试剂-1 10mlAl试剂 0.5Si试剂-1
样品溶液制备完毕后按下表向各显色瓶中加入空白、标准、样品溶液。
显色瓶 Ti Fe Mg Ca Al Si 加液管道 1 2 3 4 5 6 加液量(ml) 5 2.5 微量:2.5
高量:0.5 2.5 0.5 0.5 在下表各元素对应的测量通道上测定。
测量通道 1 2 3 1 2 3 测量元素 Ti Fe Mg Ca Al Si 测量范围(%) 0-2 0-2 0-2 0-2 0-40 0-99.9 K值 0 1.8 15 0 0.8 0.8 电子天平
工作条件
安放在清洁、干燥无腐蚀的稳定表面,远离振动和气流波动较大的环境,环境温度变化不能太大,一般为每小时温度平均波动不超过5℃。
为了保证称量精度,在首次使用或校准之前天平应预热至少25分钟。
二.操作说明
水平调节观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。
预热接通电源,预热至规定时间后,开启显示器进行操作。
开启显示器轻按键,显示器全亮,约2 s后,显示天平的型号,然后是称量模式0.0000 g。读数时应关上天平门。
校准天平安装后,第一次使用前,应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量,天平在使用前一般都应进行校准操作。本天平采用外校准(有的电子天平具有内校准功能),键清零100 g校准砝码。
去皮称量按键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按键,显示零,即去除皮重。再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后,天平显示负值,按键,天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷(FA114型电子天平为g)时,天平仅显示上部线段,此时应立即减小载荷。
称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平)一般不用按键关闭显示器。实验全部结束后,关闭显示器,切断电源,若短时间内(例如2 h内)还使用天平,可不必切断电源,再用时可省去预热时间。
若当天不再使用天平,应拔下电源插头。
操作步骤
开机预热20~30分钟
预热完毕,按“确认”键,进入初始菜单
在初始菜单下,用左、右移动键选择设定元素(Na、K或Na、K同时选定)、单位(本机可选三种浓度单位:mmol/L、μg/ml、mg/100mL),按确认键选定,该项设定操作一次后,每次开机均默认上一次的设定
在初始菜单下,用左移键选定校正方法[分段法(-f-)和线性回归法(-2x-),一般都是选择线性回归法(-2x-)],按下“左移”键2秒以上,两种方法互相转换,将在屏幕右上
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