GCMSMS结合分散固相萃取法测定土壤中种多环芳烃岛津.PDFVIP

GC- MS/MS 结合分散固相萃取法测定土壤中16 种多环芳烃 摘要：建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS 结合分散式固相萃取法检测土壤中 16 种多环 芳烃的分析方法。在2.0~100 µg/L 浓度范围内，16 种多环芳烃的相关系数均在0.997 以上。16 种多环芳烃的加标回收率在70~106%之间，完全满足日常检测的要求。 关键词：GC-MS/MS 分散式固相萃取法 土壤 多环芳烃 多环芳烃 （PAHs ）具有致癌、致畸、致 简化了样品前处理又克服了测试中易受到土 突变的作用。能随着大气、水等的自然运动 壤基质干扰的缺点，提高了方法的灵敏度。 发生迁移，已成为主要的环境污染物之一。 1. 实验部分 土壤是被多环芳烃污染较为严重的载体之 1.1 仪器 一。农用土壤中的多环芳烃污染会迁移至农 三重四极杆气质联用仪：GCMS-TQ8040 产品中，影响产品品质，危害人体健康。 （岛津公司） 土壤中的多环芳烃可以通过索氏提取、 1.2 分析条件 微波萃取、加速溶剂萃取等多种方式进行提 色谱柱：SH-Rxi-5 MS ， 取。但土壤样品的复杂性使得提取液中可能 30m×0.25mm×0.25μm 含有大量干扰物质，影响多环芳烃的后续分 柱温程序：60℃(1 min) _20℃/min_200 ℃ 析。因此，需要对提取液进行净化处理。通 (1 min)_ 10℃/min_300 ℃(10 min) 常净化有固相萃取和凝胶渗透色谱等方法， 进样口温度：280 ℃ 这些净化方法效果较好，但操作烦琐费时， 恒线速度方式：41.0 cm/sec 溶剂用量大。分散式固相萃取是一种新型净 进样方式：不分流进样（1 min） 化方法，将吸附剂直接加入到提取液中振摇 进样量：1 μL 净化，步骤少，溶剂的耗量少。该法已在众 离子源：230℃ 多实验室得到了广泛使用。 色谱质谱接口温度：300℃ 本实验采用GC-MS/MS技术结合分散式 MRM 采集条件见表 1。 固相萃取法分析了土壤中16种多环芳烃，既 2. 样品制备 土壤样品风干，过20 目筛，按以下步骤处理土壤样品。同时测定土壤含水量。 54 5.0 g 样品 2.0 mL KOH 饱和甲醇溶液 5 g 无水硫酸钠 8.0 mL 丙酮/正己烷（1:1）溶液 旋涡混合2 min，超声提取 10000 r/min 离心10 min 取2.0 mL 上清液转入装有100 mg PSA、100 mg C18、 300 mg 无水硫酸镁的10 mL 离心管 旋涡混合2 min，10000 r/min 离心 1