三设备的使用及试验操作油页岩含油率干馏总水份产率半焦产率.docVIP

目 录 目录 一、产品介绍 2 二、设备安装连接 2 三、设备的使用及试验操作（油页岩含油率、干馏总水份产率、半焦产率 2的测定） 2 （一）方法提要 2 （二）试验仪器、设备及其它 3 （三）试验试剂 3 （四）试验准备 3 （五）设备及试验操作 4 、产品介绍 HW-GDW-1多功能低温干馏测定仪是由鹤壁市华维科力煤质仪器限公司研制开发的新产品。产品采用多种新材料、新工艺，技术先进、结构新颖、外形美观，填补了国内空白。 该产品是利用格金低温干馏法测定油页岩、褐煤、烟煤及其它矿物质 的焦油、水份、半焦产率等理化指标。 该产品经相关企业、大专院校、科研院所等单位几年来使用，深受好 评。 二、设备安装连接 1．将温场机箱和仪表机箱放到调平底盘上。 2．用电缆线接插件将仪表机箱和负载机箱的负载端口连接上。 3．将温场机箱的传感器线与仪表机箱的传感器接线端口按序号及颜色对应 进行连接。 4．将设备放到操作台上按前低后高3 °角调整好，同时接通电源。 三、设备的使用及试验操作（油页岩含油率、干馏总水份产率、半焦产率 的测定） （一）方法提要 将试样装入干馏管中置于测试仪干馏孔内，在隔绝空气条件下，以规 定升温程序加热到520℃，并保持一定时间，干馏结束，然后蒸馏，测定所 得油、水、半焦的产率。 （二）试验仪器、设备及其它 1．多功能低温干馏测试仪：随机配置干馏管、水份测定管、锥形瓶、冷凝器、干馏管架、锥形瓶压环、锥形瓶塞、干馏管塞、导气管、记录表（仅供参考） 2．天平：感量0. Olg 3．电炉：单联或多联，温度可调 4．标准筛：3mm孔径 5．破碎机：破碎粒度可调 （三）试验试剂 1．二甲苯（HG/T3-1011）或甲苯(GB/T684) 2．丙酮( GB/T6026) （四）试验准备 1．按GB474制备粒度小于3mm的空气干燥油页岩试样。均匀地取出500g， 装入带磨口塞的广口瓶中待用。 2．用牛角勺将试样搅拌均匀，将备好的试样用天平称两份，每份509±0. 5g， 称准到0. Olg进行编号。 3．将插有导气管的橡胶塞套在干馏管支管上，橡胶塞上平面距干馏管支管 根部25mm，称重后放入干馏管支架斜孔中，并保持支管向上位置，将称 重结果填入表l中GO对应编号栏内。 4．用漏斗将称好的试样倒入干馏管中，注意不要使试样进入支管，如干馏 管内壁上部沾有试样，可用软毛刷将其刷到干馏管下部。 5．将装有试样的干馏管用胶塞塞紧，在天平上称重，称准到0. Olg，并将称 重结果填入表l中G1对应编号栏内。 6．称量清洁干燥的锥形瓶，称准到0. Olg，并把称重结果填入表l中G2对 应编号栏内。 7．将干馏管支管上的橡胶塞压紧在锥形瓶上。 8．将装入干馏管中的试样轻轻摇动、铺展均匀，使试样平铺在干馏管前半 部（不超过干馏管1/2处）。然后将干馏管插入干馏管支架水平孔中待用。 9．将多功能测试仪水箱拉出，水箱支撑座垫在水箱底部并调平水箱。 10.将干馏管轻轻插在干馏孔内，并用锥形瓶压环套在锥形瓶上。 11.在干馏仪水槽中放入温度低于15℃的水，使锥形瓶高度的2/3浸入水中， 并保持恒定水位。 （五）设备及试验操作 1．启动测试仪侧面空气开关1.2(3.4)。 2．按仪表左移键或右移键，选择控温程序T1。 3 .按启动键，加热指示灯、运行指示灯亮，设备升温，试验开始进行。 4.设备温度升到520℃，恒温20分钟，报警提示、试验结束。 5．按停止键，关闭空气开关1.2(3.4)。 试验过程中，试样分解产生的油、水蒸汽和气体经干馏管支管进入锥形 瓶，油和水蒸汽在锥形瓶中冷凝，气体则由导气管排出。 6.取下锥形瓶压环，将干馏管和锥形瓶从干馏孔中取出，此时应使干馏管 支管上的冷凝物尽量流入瓶内。 7．取下锥形瓶，盖紧橡皮塞，用干毛巾擦干锥形瓶外壁上的水，放置5min 后取下橡皮塞，称量（称准到0. Olg，并把称重结果填入表l中G3对应 编号栏。 盛有冷凝物的锥形瓶质量与空瓶的质量差即为干馏物的质量(a)，见称重记录表2。 8．干馏管（包括橡皮塞及导气管）放置冷却到室温后称量（称准到0. Olg）， 并把称重结果填入称重记录表中G4对应编号栏。然后取下橡皮塞，用蘸 有丙酮的棉花将干馏管及支管内外的油擦洗掉。放置3-5min使丙酮挥发 完，再装上橡皮塞，再次称重（称准到0. Olg），并把称重结果填入表l中 G5对应编号栏。 此两次质量之差即为干馏管及支管所沾焦油的质量(d)，见称重换算表2。 9．经去油后干馏管质量与试验前干馏管质量之差，即为半焦的总质量(C)， 见称重记录表2。 10.冷凝物中含水量（干馏总水份）的测定 ①向已称过质量装有干馏冷凝物的锥形瓶