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国立高雄应用科技大学实验日期年月日单元七酸酯类的水解.doc
國立高雄應用科技大學
實驗日期:102年10月9日
單元七:酸酯類的水解速率─一級反應
班級:四化材三甲
組別:第六組
學號:1100101148 姓名: 陳立陽
指導老師:吳瑞泰 教授
目錄
實驗目的
實驗原理
實驗步驟
補充資料
參考文獻
實驗目的
熟悉一級反應的定義及速率常數的測定法。
藉測定乙酸酯類的水解速率,以定一級反應的速率常數。
實驗原理
用酸當觸媒讓乙酸乙酯進行水解反應,分解成乙酸跟乙醇,藉由分析反應中乙酸含量的多寡,可以推算乙酸乙酯濃度(a)代入公式,計算出來的k值均相同,即可證明該反應是一級反應,也可以證明反應速率與一分子的反應物濃度成正比。乙酸濃度的分析可用酸減低定、pH值測定或電導度測定的分法測得其濃度。[3]
乙酸乙酯是乙酸中的羥基被乙氧基取代而生成的化合物,結構檢視為CH3COOCH2CH3。[2]
乙酸乙酯可由乙酸、乙酸酐或乙烯酮與乙醇相互作用製得。以酸與乙醇的酯化反應反應方程如下:
[1]
乙酸乙酯又稱醋酸乙酯。純淨的乙酸乙酯是無色透明具有刺激性氣味的液體,是一種用途廣泛的精細化工產品,具有優異的溶解性、快乾性,用途廣泛,是一種非常重要的有機化工原料和極好的工業溶劑,被廣泛用於醋酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹脂、乙酸纖維樹酯、合成橡膠、塗料及油漆等的生產過程中。我們所說的陳酒很好喝,就是因為酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。因為酒中含有少量乙酸,和乙醇進行反應生成乙酸乙酯。因為這是個可逆反應,所以要具有長時間,才會積累導致陳酒香氣的乙酸乙酯。[1]
實驗室製法:
化學方程式:
乙酸乙酯的製取:先加乙醇,再加濃硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最後加乙酸,然後加熱(可以控制實驗)。[2]
反應中濃硫酸的作用為催化,吸水。該反應中的收集裝置中用到了飽和Na2CO3溶液,其作用有四點:
反應掉揮發出來的CH3COOH
溶解揮發出來的CH3CH2OH
乙酸乙酯在鹽溶液中溶解度較小
鹽溶液密度較大,便於分層[2]
水解反應:[2]
在無機酸或鹼的催化下,乙酸乙酯水解為乙酸和乙醇:
酯化反應是一個可逆反應。為了提高酯的產量,必須盡量使反應向有利於生成酯的方向進行。一般是使反應物酸和醇中的一種過量。在工業生產中,究竟使哪種過量為好,一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實驗室裡一般採用乙醇過量的辦法。乙醇的質量分數要高,如能用無水乙醇代替質量分數為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少,一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的3%就可完成催化作用,但為了能除去反應中生成的水,應使濃硫酸的用量再稍多一些。
製備乙酸乙酯時反應溫度不宜過高,要迅速升溫至170℃左右,溫度在140℃時會產生乙醚和亞硫酸或乙烯等雜質。液體加熱至沸騰後,應改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片,以防止液體暴沸。[1]
實驗步驟
配製0.05N-NaOH標準溶液1000ml。(以少量蒸餾水溶解2g NaOH,倒入1000 cc量瓶中,加水至標線),以KHP標定之(精秤0.204g KHP,加入50 cc蒸餾水溶解,加入2滴酚酞指示劑,以配製好的NaOH滴定至為粉紅色,計算NaOH的實際濃度)。
2.配製0.5M-HCl標準250ml,以上述的NaOH標定之。取2ml的HCl,再加入蒸餾水20ml,滴加2滴酚酞指示劑,滴定之。
3.取編號0到7的8支乾淨的錐形瓶各加入100ml蒸餾水備用。
4.取步驟2之0.5M-HCl標準溶液100ml於乾淨錐形瓶(另外)中,放入恆溫槽內恆溫(30。C)。
5.用移液管吸取5ml乙酸乙酯(紀錄濃度、比重)注入步驟4的錐形瓶中,並震盪之使充分混合,混合時動作要快,此溶液稱為酸酯混合液。
6.迅速用另一支移液管吸取步驟5的酸酯混合液5ml,注入步驟3編號0的錐形瓶中,用步驟1的NaOH標準溶液滴定之,記錄所用體積V0。
7.爾後隔0分鐘時,以乾淨的移液管吸取步驟5的酸酯混合液5ml注入步驟3編號1到7號的錐形瓶中,並分別用步驟1的NaOH標準溶液滴定之,記錄所用體積為Vt。
8.剩下的酸酯混合液取20ml以迴流冷凝方式加熱沸騰10分鐘,使乙酸乙酯完全水解,放冷後吸取5ml酸酯混合液,以NaOH標準溶液滴定之,記錄所用體積V∞。
9.利用體積法、濃度法、繪圖法證明乙酸乙酯水解反應為一級反應。
補充資料
一級反應性質:
對於反應??產物,一級反應是反應速率與反應物??的濃度的一次方成正比的基元反應。一級反應包括單分子基元反應。一級反應的速率方程可以寫作:
?是反應的速率常數,其物理意義是單位時間內反應物??反應掉的分數,單位為?。一級反應的半衰期為:
參考數據
[1]/link?url=JElCg-XgugCMTxdA6M7VHI9of4c6L
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