近红外nir光谱的基础与模型的建立与转移.ppt

* * * * * * * * * XDS 在0 AU 吸收环境下的噪音(x 10,000倍) 20 9 4 16 平均噪音 = 13 μA (13 x 10-6A) XDS 在 0.1 AU 吸收环境下的噪音 90 10 34 161 平均噪音 = 114 μA (114 x 10-6A) 再总结 XDS 拥有全世界所有 NIR 中最好的信噪比! 总结再总结 好的 NIR 需要拥有: 光学/波长的精密度/重复性! 良好的信噪比 FOSS 与 NIR 还有疑问的话就与我联系: NIR@.hk 但我有一个问题: NIR 能做真假药的判断吗? 答案: 可以, 如果中国药典先把原材料(辅型剂)监管好, 然后配上具有与样品表达装置匹配的NIR! 你的答案跟我的一样吗? * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * Calibration Scatterplot:NIR 计算 与 实验室结果的对比 校正模型建立: 1390nm 校正模型标准误差 (SEC) = 0.041% Prediction Scatterplot: NIR 计算 与 实验室结果的对比 仪器 2 的预测结果 预测标准误差(SEP) = 0.035% 校正模型转移的预测结果: Talc 在 乳糖/纤维素微晶体内 UNIT 预测标准误差SEP 仪器 2 0.035% 仪器 3 0.043% 仪器 4 0.046% 用MLR法 - 校正建立于第一台 XDS NIR上的模型 (于1390nm): 校正标准误差(SEC) = 0.041% XDS NIR 校正模型转移的预测结果最起码显示出: XDS NIR 可能比 FT-NIR 好 XDS NIR 做得到是有原因的! XDS 波宽与波长的关系 – 稳定 2500nm 1000nm 400nm 9nm±0.5 结果: 分辨率在全 NIR 范围内稳定 有利于模型的转移 NIR光谱范围 Foss XDS NIR 的光学系统: 2500nm 偏轴全息光栅 Foss XDS NIR 的光学系统: 400nm 焦点位置(400-2500nm)不变: 有利于模型的转移 中轴和偏轴光栅的对比 偏轴全息光栅 中轴和偏轴光栅的对比 偏轴全息光栅 采用数学方法调整 用来解释以下差异: 检测器时间常数 内部光度计标准 波长 带通 XDS 检测器时间常数 时间常数校准= Log(1/Rn) + K*dLog(1/Rn) XDS 检测器时间常数影响 XDS 检测器时间常数影响 XDS 在采用标准样作参比校准前 仪器 1 仪器 2 XDS 透射验证标准样光学性和波长 XDS 漫反射验证标准样 光学性和波长 XDS 采用标准样作参比校准后 仪器 1 仪器 2 XDS 采用标准样校准后 仪器 1 仪器 2 一次导数 一次导数 二次导数 参比校准后 仪器 1 仪器 2 一次导数 二次导数 XDS 在波长校准后 仪器 1 仪器 2 XDS 在波长校准后 仪器 1 仪器 2 XDS 在波长校准后 仪器 1 仪器 2 仪器规格要求 XDS-NIR 光度噪音(1100nm-2500nm) 15 μA 波长精密度 0.003 nm 波长精密度(仪器间) 0.02nm 数据采集间隔 0.5nm 波宽(内参比) 8nm 波宽准确度(仪器间) 0.05nm 线性 1.0% 散射光 (于 2300nm处) 0.1% 总结 使用偏轴光栅和数学校正最终令仪器: 保持光栅仪器的光度计精度 波长准确度和精度优于目前可用的 NIR 光度计技术 满足目标 性能 公用数据库 总结 所有实验都能获得天衣无缝/完美无缺的 NIR 模型转移 简单的两组分系统(在石英杯中), 简单的回归算法 较复杂基体(在玻璃样品瓶中), 更复杂的回归算法 在复杂的宽带基体中,窄波带吸收体(在玻璃样品瓶中), 简单的回归算法 XDS NIR 有极良好的数据库转移性 是靠仪器间的精密性/重复性 后话 哪良好的数据库的建立靠什么? 信噪比! XDS 在 0 AU 吸收环境下的噪音 需要什么才有完美无缺的数据库转移? 在测试样品的原位上, NIR系统需要拥有: 精密的波长吻合度 (仪器间) 精密的光学吻合度 (仪器间) 精密的波宽(分辨率)吻合度 (仪器间) 等于 NIR 仪器间具有极高的性能吻合度?数据库才能完美无缺地转移并使用 需要什么才有完美无缺的数据库转移? 说得简单点: NIR分析仪需要极高的精密度(重复性)才可以把模型转移 哪究竟Foss的数据重复性如何? 需要什么才有完美无缺的数据库转移? 哪究竟Foss的数据重复性如何?