CuO—SnO2纳米晶粉料的Sol—Gel制备及表征.pdfVIP

第 11卷 第3期 无 机 材 料 学 报 Vo1．11．N0 3 1996年 9月 Jottrnal of Inorganic Materials Sept．，1996 CuO—SnO2纳米晶粉料的Sol-Gel制备及表征 华 秀物理鬻 。。。7 4) ( 中国科学院国际材料物理中心 沈阳 110015) i ( 中国高等科学技术中心(世界实验室)北京 100080) ，， )I 摘 要 I()不用金属醇盐而以无机盐为起始物质，采用Sol—Gek法得到了平均晶粒尺寸为21~22nm， C。uO掺杂的SnO 粉料j运用X射线衍射(XRD) 差热 失重分析 (DTA-TG)、透射电 镜 (TEM)及BET比表面(SA)测定等分析手段对粉料进行了表征．实验表明，CuO的掺 杂抑制了SnOt晶粒的生长；以无机盐为原料，采用Sol-Gel法制取SnO2(CuO)纳米圾晶 料是切实可行的，将有利于产业化 ． 』 ． ¨ 1 ’ 关键词溶胶．疑胶法，SnO (G o)纳米晶粉料，结构表征 ；煌服’敞l强 一 ： Ⅶ 1引言 IU匕毛 ≮L屯 ’ 纳米材料有显著的表面效应、体积效应和量子效应，所以它具有许多一般材料所不具 备的独特性能_l J_SnO2这种 型半导体材料，被广泛地应用于有害、有毒以及可燃易爆气 体报警的气体传感器上，特别是掺杂的SnO2纳米晶料，由于它具有较大的比表面积，使其 表面活性远较一般材料高，因而它的电导变化大(表现在灵敏度上) 所以由这种粉料制成的 气敏元件，其灵敏度比一般材料制成的元件高很多 研制纳米晶料可采用MOCVD(金属 有机化合物气相沉积)；PECVD(等离子体增强化学气相沉积)；Sol-Gel(溶胶 一疑胶)等方法， 其中Sol-Gel方法是制备功能材料最有效、最热门的方法之一_3 J_但Sol-Gel方法主要以金属 醇盐为原料，其成本高、工艺条件也较苛刻，不利于产业化．李厚福等人 [4 J采用相对缓和 的工艺条件，以无机盐为原料，得到了微米级纯 SnO2粉料 本研究以无机盐为起始物质， 采用Sol-Gel方j击，得到了纳米级CuO掺杂的snO2超微粉 2 实验 以分析纯结晶四氯化锡 (SnC14 5H2O)及结晶乙酸铜 (Cu(CH~COO)~-HuO)为原料 (pre- cursors)由于该两种物质极易溶于水，易发生水解聚合反应，故有利于凝胶的形成．按CuO 与 SnO2重量比为 1：40称好一定量的四氯化锡和乙酸铜，将它们倒入同一容器中，加入适 量的高纯二次蒸馏水，将它们完全溶解，边电力搅拌边逐滴加入30％的氨水至形成不透明 的糊状物(淡蓝色) 在40。C下静置陈化一定时间，即得半透明的浅蓝色溶胶 (pH=1 4)；再继 续边搅拌边滴加氨水，溶胶逐渐变浓，颜色逐渐变深，至pH=1．8时，形成半透明的冻状凝 胶．将此凝胶在50。C下恒温浓缩8h，形成浓缩的绿色凝胶．再将该浓缩凝胶在50。C恒温、 1．33×lk Pa条件下真空干燥 4h即得块状干凝胶，经研磨和过筛形成千凝胶粉末．参考干凝 1995年6月22日收到初稿，8月31日收到修改稿 湖北省教委资助的重点研究项目 538 无 机 材 料 学 报 11卷 胶粉末的差热一失重分析曲线，将干凝胶粉末在600。C下焙烧2h，便得到CuO掺杂的SnO2 纳米晶粉料． 3 测试结果与讨论 3．1差热一失重分析(DTA-TG)