希夫碱稀土三元配合物的合成,表征及抗肿瘤活性研究.pdfVIP

兰 太 学 学较 (自然 科 学版)-1993·29(4)‘162~166 JOURNAL OF LANZHOU UNIVERSITY (NaturaI Sciences) ∥ — 、 ． ， 了 ’勺 _l， ， 希夫碱稀土三元配合物的合成、表征 及抗肿瘤活性研究 h 、 p护 )) ／ 杨正银 艾 军 王流芳 吴集贵 杨科武 ～ 。一 (兰州太学化学系．兰州．73o0o0) 摘 要 奉文报遭了糠醛鳙邻氮基苯甲酸希夫碱(HFAS)合成、以及用HFAS和邻氮基 苯甲酸(HAA)与稀土合成的7种三元固体配合钶．并对配合物Nd(FAS)}(从 )进行了抗肿 瘤括性试验．结果表明Nd(FAS)：(AA)对小鼠琳巴性白血病细胞LⅢ。有明显的抑制作用． 关键词 希夫碱- 圭墨 配音钶-兰 效摩． 中围法分类号O641．33 序 确 希夫碱金属配合物所具有的药理活性早为人们关注“ ，但希夫碱稀土配合物有关抗 肿瘤活性方面的报道还不多见．本文合成了糠醛缩邻氨基苯甲酸希夫碱，并以该希夫碱的 前体郐氨基苯甲酸作抑制剂兼第二配体成功地合成了7种稀土三元配合物，这种方法对 用不稳定的希夫碱配体合成稀土配合物还是一种新的尝试． 1 实验 1．1 主要仪器和试剂 碳、氲、氮含量用意大利CARLD ERBA 1106型元素分析仪测 定．红外光谱用美国NIc0LET 170SK FT—IR谱仪，KBr压片测定．紫外光谱用日本岛 津uV 240型分光光度计，以DMSO作参比测量．热分析甩国产PCT-2型精密热天平， AI2o，为参比．核磁共振氢谱用美国vAR1AN FT．8O NMR谱仪，以TMS为参比．DM． sod． 作溶剂摄谱． 糠醛C．PCP(上海亭新化工厂)，邻氨基苯甲酸A．R(德国)，稀土氧化物99．99 (上 海跃龙化工厂)． 1．2 希夫碱配体的合成 取4 ml糠醛、4 g邻氨基苯甲酸．在室温搅拌下分批将邻氨基 苯甲酸加入糠醛中，加完后继续搅拌约10 min，溶液星红色清液，随后有土黄色沉淀析 出．反应1h后抽滤，滤饼用无水乙醇反复洗涤，直至除去未反应的原料．干燥得土黄色产 物4 g，产率65 m．P．149～1℃．元素分析结果(括号内为计算值) C 66．78(66．98)， H％4．13(4．19)，N％6．58(6．51)． 1．3 三元配合物的合成 取希夫碱(HFAS)I．5 g，加无水乙醇20 ml，室温搅拌下再加 本文1991年4月19日收到 ① 国豪厦甘肃省自拣科学基金资助项目．圆 化学系进謦教舜．现在省电撬大学工作． 4期 杨正银等；希夫碱带土三元配合转的合成、表征及抗肿瘤活性研究 163 入LaCI ·6H：O 1．5 g和第二配体邻氨基苯甲酸(HAA)0．3 g．持续搅拌2 h，开始溶液为 红色清液，后来出现棕色沉淀．抽滤，并用无水乙醇洗涤沉淀，真空干燥至恒重，得棕色粉 末1．3 g，产率52 (以HFAS计)，用本方法共合成了La~Gd 7种三价稀土的三元配合 物．以二甲酚橙作指示剂，用EDTA容量法测定了稀土含量． 1．4 药理试验 将l×10 ／ml L “o细胞株，20 新生小牛血清(FCS)和1640培养液充分 混匀，最后加入3 琼脂做为支持物．迅速接种于35 mm培养皿中，置饱和度 37℃，5 CO。培养箱中持续培养5 d．倒置光显微镜下计≥50个L 细胞组成的集落效．实验组加 入0．01～1．0 ng／ml的三元配合物I,Jd(FAS) (AA)，观察对Ll21。集落形成的抑制作用． 2 结果与讨论 2．1 配合物的组成及一