动态粘弹谱仪测定聚合物的动态力学性能-高分子物理-实验13-14.pdf

实验十三 动态粘弹谱仪测定聚合物的动态力学性能 一、实验目的 1．通过动态粘弹谱仪对硬质塑料的模量-温度曲线、内耗-温度曲线的测定，了解聚合 物材料动态力学测试的一般方法。 2 ．了解动态粘弹谱仪的实验原理，实验方法，从而了解现代科学技术对聚合物材料动 态力学性能测试的应用。 二、实验原理 动态力学试验是聚合物材料在交变应力或交变应变作用下，观察其应变或应力随时间的 变化。无论从实用或理论的观点来看，动态力学试验均是重要的。譬如在机电工业中使用的 许多塑料零件如塑料齿轮、阀片、凸轮等都是在周期性的动载荷下工作的。橡胶轮胎、力车 胎更是不停地承受交变载荷作用，合成纤维做的衣服穿在身上受我们身体活动而产生的交 变应力作用等等，所有这些都说明交变应力的作用是一种更为普遍的情况，动态力学试验 是一种更接近材料实际使用条件的试验。 动态力学试验可以同时测得模量和力学阻尼，在实际使用时材料的模量固然重要，但 力学阻尼也是重要的。聚合物泡沫减振材料就是利用了它们高的力学阻尼。但是对轮胎，高 的阻尼会使它很快发热和温度升高，以致过早破损。聚合物的动态力学性能对玻璃化转变、 次级转变、结晶、交联、相分离以及高分子链的近程结构的许多特征和材料本体的聚集态结 构都是十分敏感的，因此，动态力学试验也是研究聚合物固体分子运动的有力工具。 聚合物材料的动态力学测试方法很多， 按应力波长 λ （= 2π/ω）与聚合物试样尺寸b 的相互关系，可以把动态力学测试方法分为三大类。 （1）λb， 这时，在 2π 的时间里试样受到的力在不同部位是各不相同的。这里又 有自由振动衰减和受迫振动之分。扭摆和扭辫是典型的自由振动衰减法。扭摆是动态力学测 试中最简单、最常用的一种。在扭摆和扭辫实验中，测定的量是扭振的特征频率和振幅的衰 减。将试样事先扭一个很小的角度，立即松开，试样即以一定周期来回扭振。由振动周期可 计算聚合物试样的模量（剪切模量G）。由于聚合物本身的粘弹损耗，振动的振幅随时间而不 断衰减。由振幅的衰减可计算聚合物试样的内耗Δ。扭辫是扭摆的进一步改良，原理是完全 一样的。动态振簧法是典型的受迫振动共振实验，它是通过测定聚合物试样共振频率f 和共 r 振半宽度频率Δ f 来分别求取试样实数模量（杨氏模量 E）和虚数模量（详见本书的实验十 r 二）。动态粘弹谱仪是受迫振动非共振实验，由于现代科学技术的进展，特别是微电子技术 1 的进步，已有可能在实验中的任一时刻直接测量该时刻的振幅和相位差，从而避免了扭摆和 扭辫实验中每一次都必须等待它慢慢衰减和动态振簧法每点必达共振而引起的实验时间过 长的不足。扭摆、扭辫、振簧和粘弹谱仪是一般高分子物理实验室中最常用的动态力学实验 方法，其中尤以动态粘弹谱仪最为人受用。 λ≈b ， 由于应力波长 λ 与聚合物试样尺寸 b 相近，应力波在聚合物试样中形成 （2 ） 驻波。测量驻波极大、驻波节点位置可计算得到杨氏模量 E 和损耗角正切 tgδ 。驻波法特 别适用于合成纤维力学行为的测定。 （3 ）λb， 是波传导法。由于应力波比聚合物试样小，应力波（通常使用声波）在 试样中传播。测定应力波的传播速度和波长的衰减可求得聚合物材料的模量 E 和损耗角正 切 tanδ 。显然，波传导法也特别适用于合成纤维力学行为的测定。 这里重要的是各种测试方法的频率范围。各种测试方法的频率范围为 维持应力 σ(t)为正弦 测 试 方 法 频 率 范 围 /Hz 函数 自 由 振 动衰减 法 ∧ 扭摆 0.1 - 10 σ(t) = σsinωt