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CN201410852954-一种金属有机骨架...-申请公开
SooPAT
100的制备方法
申请号:201410852954.5
申请日:2014-12-30
申请(专利权)人南开大学
地址 300071 天津市南开区卫津路94号南开大学天南楼A101
发明(设计)人李伟 仇茉 关庆鑫
主分类号 C07F5/06(2006.01)I
分类号 C07F5/06(2006.01)I
公开(公告)号104530109A
公开(公告)日2015-04-22
专利代理机构
代理人
注:本页蓝色字体部分可点击查询相关专利
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号CN 104530109 A
(10)申请公布号
(43)申请公布日2015.04.22
(43)申请公布日
(21)申请号 201410852954.5
(22)申请日 2014.12.30
(71)申请人 南开大学
地址 300071 天津市南开区卫津路94号南
开大学天南楼A101
(72)发明人 李伟 仇茉 关庆鑫
(51)Int.Cl.
C07F 5/06 (2006.01)
权利要求书3页 说明书5页 附图1页
(54)发明名称
一种金属有机骨架化合物 A1-MIL-100 的制
备方法
(57)摘要
本发明提出了一种金属有机骨架化合物
Al-MIL-100 的制备方法。该方法采用微波合成
法,以分子筛、镍磷氧化物、钴磷氧化物作为结晶
诱导剂,达到快速可控合成的目的。包括以下步
骤:(1)合成镍磷氧化物、钴磷氧化物,(2)溶解铝
盐和均苯三甲酸,(3) 加入分子筛或者镍磷氧化
物、钴磷氧化物并超声分散,(4) 体系在微波合成
仪中反应,(5)后处理。通过分子筛、镍磷氧化物、
钴磷氧化物作为结晶诱导剂的加入,能够快速可
控合成金属有机骨架化合物Al-MIL-100。
A
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C
CN 104530109 A 权 利 要 求 书 1/3页
1.一种合成金属有机骨架化合物Al-MIL-100的方法,其特征在于具体包含以下步骤:
(1)在室温搅拌状态下,按照摩尔比为2∶1∶500-1000的计量关系,将硝酸铝和均苯
三甲酸溶解到去离子水中得到溶液A;
(2)在室温搅拌状态下,将0.01-0.05g的分子筛诱导剂加入到10mL溶液A中,搅拌至
少10min后再超声分散至少10min,得到溶液B;
(3)将溶液B转移至石英的微波反应管中,采用CEM公司生产的Discover型微波合成
仪进行微波反应,控制微波功率为200W,压力为50-150psi,以20℃/min的升温速率升温至
150℃,维持5min后再以10℃/min的升温速率升温至190℃,继续反应10-60min;
(4) 待反应结束并降温至室温后将产物离心分离,将所得固体用去离子水和乙醇分别
洗涤3次,之后将其在150℃下真空干燥即得到金属有机骨架材料Al-MIL-100;
所述分子筛诱导剂为:ZSM-5,SAPO-11,SAPO-34,USY或A
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