CN201410852954-一种金属有机骨架...-申请公开.pdfVIP

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SooPAT 100的制备方法 申请号:201410852954.5 申请日:2014-12-30 申请(专利权)人南开大学 地址 300071 天津市南开区卫津路94号南开大学天南楼A101 发明(设计)人李伟 仇茉 关庆鑫 主分类号 C07F5/06(2006.01)I 分类号 C07F5/06(2006.01)I 公开(公告)号104530109A 公开(公告)日2015-04-22 专利代理机构 代理人 注:本页蓝色字体部分可点击查询相关专利 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号CN 104530109 A (10)申请公布号 (43)申请公布日2015.04.22 (43)申请公布日 (21)申请号 201410852954.5 (22)申请日 2014.12.30 (71)申请人 南开大学 地址 300071 天津市南开区卫津路94号南 开大学天南楼A101 (72)发明人 李伟 仇茉 关庆鑫 (51)Int.Cl. C07F 5/06 (2006.01) 权利要求书3页 说明书5页 附图1页 (54)发明名称 一种金属有机骨架化合物 A1-MIL-100 的制 备方法 (57)摘要 本发明提出了一种金属有机骨架化合物 Al-MIL-100 的制备方法。该方法采用微波合成 法,以分子筛、镍磷氧化物、钴磷氧化物作为结晶 诱导剂,达到快速可控合成的目的。包括以下步 骤:(1)合成镍磷氧化物、钴磷氧化物,(2)溶解铝 盐和均苯三甲酸,(3) 加入分子筛或者镍磷氧化 物、钴磷氧化物并超声分散,(4) 体系在微波合成 仪中反应,(5)后处理。通过分子筛、镍磷氧化物、 钴磷氧化物作为结晶诱导剂的加入,能够快速可 控合成金属有机骨架化合物Al-MIL-100。 A 9 0 1 0 3 5 4 0 1 N C CN 104530109 A 权 利 要 求 书 1/3页 1.一种合成金属有机骨架化合物Al-MIL-100的方法,其特征在于具体包含以下步骤: (1)在室温搅拌状态下,按照摩尔比为2∶1∶500-1000的计量关系,将硝酸铝和均苯 三甲酸溶解到去离子水中得到溶液A; (2)在室温搅拌状态下,将0.01-0.05g的分子筛诱导剂加入到10mL溶液A中,搅拌至 少10min后再超声分散至少10min,得到溶液B; (3)将溶液B转移至石英的微波反应管中,采用CEM公司生产的Discover型微波合成 仪进行微波反应,控制微波功率为200W,压力为50-150psi,以20℃/min的升温速率升温至 150℃,维持5min后再以10℃/min的升温速率升温至190℃,继续反应10-60min; (4) 待反应结束并降温至室温后将产物离心分离,将所得固体用去离子水和乙醇分别 洗涤3次,之后将其在150℃下真空干燥即得到金属有机骨架材料Al-MIL-100; 所述分子筛诱导剂为:ZSM-5,SAPO-11,SAPO-34,USY或A

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