第六章气相色谱的分析(P214).pptVIP

第六章 气相色谱分析(P214) 概述 气相色谱的分离系统 气相色谱的检测系统 气相色谱的定性与定量 6.1 概述 一、色谱分析的应用概况 在现代所有的分析仪器中，没有一种像色谱仪这样在实际中得到如此迅速和广泛的应用。 目前，色谱分析广泛应用在食品学科，它通过对不同的物质分析、分离和组合，对物质进行定性和定量的分析，若色谱分析和质谱分析（MS）或核磁共振（NMR）联用，则能对物质进行立体结构的分析。 二、色谱分析的发展方向 1. 从宏观分析向微观分析方向发展。 2. 从体相到表相，不同层次的分析。 3. 从表观分析到分子内部结构变化的分析。 4. 从静态分析到动态分析。 5. 从定性到定量，出现食品分析的数据库和计算机化的局面。 此外，分析微生物学、菌种技术与色谱技术结合，可以确定菌种的选育、变性。 三、气相色谱 气相色谱是用气体作为流动相的层析法。根据固定相状态的不同： 目前，大部分气相色谱是以液体为固定相的气液色谱。 四、气相色谱分析的特点 1.高效率。 2.高选择性。 3.高灵敏度。 4.分析速度快。 5.应用广泛。 气相色谱法有上述优点，但也有它的缺点，即从色谱图上不能直接给出它定性的结果 。 五、流程 在气相色谱中，作为流动相的气体称作载气。 载气→减压阀→净化干燥管→稳压阀→流量计→压力表→进样口→气化室→色谱柱→检测器→记录仪→电子计算机积分仪 由记录仪得到的色谱图可进行定性或定量分析。出峰顺序与物质性质有关，信号大小与物质的量有关。 6.2 气相色谱的分离系统 一、分离原理 1. 气固色谱 气固色谱中的固定相是一种具有表面活性的吸附剂，当样品随载气流过色谱柱时，由于吸附剂对各个组分的吸附能力不同，经过反复多次的吸附与解吸的过程，使各组分得以分离。 2. 气液色谱 气液色谱中的固定相是在化学惰性的固体微粒（用来支持固定液的，称作担体，支持剂）表面，涂上一层高沸点有机物的液膜，这种高沸点有机化合物称作固定液。 在气液色谱柱内，被测物质中各组分的分离是基于各组分在固定液中溶解度的不同（即分配系数K的不同）将各组分分离的。 = 当载气携带样品进入柱中，气相中的被测物质就溶解在固定液中。载气连续流经色谱柱，溶解在固定液中的被测组分会从固定液中挥发到气相中去。随着载气流动，挥发到气相中的被测组分又会溶解在前面的固定液中，这样反复多次的溶解、挥发、再溶解、再挥发。在固定液中溶解度大的组分，较难挥发，K值大，随流动相移动速率小，后出柱；而K值小的组分先出柱。 组分分配彻底是因为 二、色谱柱 形状有：U形、螺旋形 材料有：玻璃、不锈钢、铝等 色谱柱有两种： 三、流出曲线和有关术语 试样中各组分经色谱柱分离后，依次流出色谱柱，经检测器转为电信号，然后由记录仪将各组分及浓度变化记录下来而得到色谱图。 色谱图：① 反映分离的状况。 ② 反映样品的运行状况。 ③ 对物质进行定性、定量分析。 1. 流出曲线： 色谱图以组分的变化（转变为电讯号，以mv或mA表示）为纵座标，流出时间为横座标，这种曲线，即为流出曲线。 现以某一组分的流出曲线来说明有关色谱术语。 2. 有关术语 ⑴ 基线： 没有样品只有载气进入色谱柱，经检测器，在记录仪上得出的线。它反映检测器噪声随时间变化。稳定的基线是条直线，是仪器是否正常工作的指标。 ⑵ 色谱峰：在操作条件下，样品进入色谱柱，经检测器转变为相应的电信号，由记录仪反映出信号随时间变化的曲线。如图中CAD。 ⑶ 峰高h：峰的顶点与基线之间的距离。如图中AB。 ⑷ 半峰宽 ：指峰高一半处的峰宽度。如图中GH。