萤石论文：工业用途萤石化学成分的分析方法探讨.docVIP

萤石论文：工业用途萤石化学成分的分析方法探讨 摘要萤石是最重要的含氟工业矿物。不但广泛用于冶金、化工、陶瓷、建材以及机械、航空、精密仪器等工业部门，而且是原子能、火箭、宇航等尖端科学和新兴工业的重要高能材料。本文介绍了萤石的化学成分的分析方法，主要阐述了氟化钙、碳酸钙、二氧化硅的测定原理及方法。 关键词萤石；caf2；化学成分；化验 1萤石的矿物特征 fluorite）又名氟石，是一种含氟量最高的矿物，萤石的化学成分为氯化钙，其分子式为caf2，其中含氟48.67%、钙51.33%，并含微量的硅、铝、镁、铝、钇、铈、铀等杂质元素和地沥青、三氧化300℃时，其色可以消失，但在x射线照射后，又可恢复原色。在紫外线或阴极射线照射下能发强烈紫色荧光。 2萤石矿的化学成分组成 caf2、sio2、c、zn、s，组合分析增加测定cao、co2、pb、ba。作玻璃陶瓷用的萤石，基本分析项目为caf2、fe2o3、al2o3，组合分析尚增加测定sio2、cao、mgo、co2、pb、zn等项目。 3萤石化学成分的分析方法 3.1氟化钙的测定 3.1.1测定原理 ph=12，以钙黄绿素—百里酚酞作指示剂，用edta溶液滴定。 3.1.2试剂配制 1）醋酸1:10；氯化铝溶液8%；蔗糖溶液15%；三乙醇胺1:2；酒石酸5%；氯化钾20%。 2）钙黄绿素—百里酚酞混合指示剂，取20g硫酸钾（或氯化钾）在研钵中研细，加入0.2g钙黄绿素，0.12g百里酚酞研细混匀，置于具有磨口 3）氢氧化钾溶液6n 336g氢氧化钾溶液于1000ml水中。 4）氧化钙标准溶液1ml=5mg氧化钙。 5）edta标准溶液：①0.04m（caf2＞45%时用）称取14.6g乙二胺四乙酸二钠溶于200ml水中，过滤，稀释至1000ml。②0.03m（caf2＜45%时用）称取11.2g乙二胺四乙酸二钠溶于200ml水中，过滤，稀释至1000ml。 100mg~150mgcao），加氯化铝及蔗糖，按与样品分析同样手续进行。 edta溶液对caf2的滴定度按下式计算 式中：t—edta标准溶液对氟化钙的滴定度（g/ml）； a—所取标准氧化钙量（g）； v—滴定时用去edta溶液的毫升数； 1.3923—cao换算为caf2的因数。 3.1.3测量分析 0.25g矿样于125ml锥形瓶中，加入1:10醋酸8ml，用10ml瓷坩埚盖反盖上，放在90℃~95℃水浴上加热30min，并不时地摇动，以防止矿样沾于杯底。以7cm~9cm致密滤纸过滤，用冷水洗烧杯及滤纸各5次，滤液及洗液总量不得超过30ml，弃去滤液，用滤纸将烧杯嘴上所粘附的沉淀擦净，将沉淀连同滤纸移入原8%氯化铝溶液20ml，用玻璃棒打开滤纸，用10ml瓷坩埚盖反盖上，在电热板上加热煮沸5min~10min，再放在沸水浴上加热2h，不时摇动，并保持体积为20ml。用水稀释至40ml，过滤用水洗烧杯及滤纸各五次，洗涤烧杯时每次均须用玻璃棒将烧杯中的滤纸压干，滤液用250ml烧杯承接。于滤液中加入15%蔗糖10ml，5%酒石酸6ml，稀至120ml，加入1:2三乙醇胺2ml，搅匀，再加入6n氢氧化钾25ml，20%氰化钾0.5ml，搅匀，加钙黄绿素—百里酚酞混合指示剂少许，在黑色背景下根据氟化0.03m或0.04m edta标准溶液滴定至绿色荧光消失变至紫色为终点。确定终点时，应自上而下观察，光线不宜直射。 0.20 %的校正值。 3.2碳酸钙的测定 3.2.1测定原理 ph至大于12.5，以钙黄绿素—百里酚酞作指示剂，用edta标准溶液滴定。 3.2.2分析过程 250ml烧杯承接，加1:1盐酸4ml，蒸干，加1:1盐10ml湿润残渣，加20ml~30ml水，加热使盐类溶解，冷却，稀至120ml，加1:1三乙醇胺8ml，4n氢氧化钾7ml~10ml及20%氰化钾数滴，加入钙黄绿素百里酚酞混合济少许，以0.2%edta标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失变为紫色为终点。滴定时应在垫有黑板的滴定台上，自上往下观察，光线不宜直射。 式中：m——edta标准溶液克分子浓度； v—滴定时消耗edta溶液的毫升数； 0.10009—碳酸钙毫克当量； 0.25—样品重量（g）； 0.2%—溶解于稀醋酸的氟化钙百分数； 1.2819—氟化钙换算成碳酸钙的因数。 3.3二氧化硅的测定 3.3.1测定方法 650℃灼烧至恒重，用氢氟酸处理，再在650℃灼烧至恒重，两次重量之差即为二氧化硅之含量。 3.3.2分析方法 0.5g样品于铂坩埚中，置于马弗炉内从低温升起，于650℃灼烧至恒重，每次灼烧时间为30min~40min。加5ml氢氟酸，将铂坩埚置于发生蒸气的三角烧杯或特制的水浴上蒸干，再加3ml氢氟酸蒸干，蒸发时应经常摇动坩埚，冷却后，往残渣中