钴化学分析方法 - 中国有色金属标准质量信息网.docVIP

ICS XXXX YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T281.X-201X 代替YS/T 281.2-1994 钴化学分析方法 铝量测定铬天青S聚乙二醇基苯基醚溴代十四烷吡啶混合胶束增分光光度法 The methods for chemical analysis of －The determination of content －The photometry method （征求意见稿） XXXX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布  YS/T281.X-201X 前 言 本标准代替YS/T 281.2-94《钴化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量》。 铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由金川集团有限公司起草。 本部分由北京矿冶研究总院、浙江华友钴业股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人： 本部分所代替的历次版本标准发布情况为： —GB 8648.2-88 —YS/T 281.2-94。 YS/T281.X-201X 钴化学分析方法 铝量测定铬天青S聚乙二醇基苯基醚溴代十四烷吡啶混合胶束增容分光光度法 1 范围 本部分规定了钴中铝含量的测定方法。 本部分适用于钴中铝含量的测定。测定范围：0.0003％～0.005％。 2 方法原理 试样用硝酸溶解，在PH4.6～5.2时，采用苯甲酸乙酸酯取甲酸铝与主体钴分离。用盐酸溶液反取有机相中铝。铝与铬天青S乳化剂OP溴代十四烷基吡啶生成络合物，于分光光度计波长61nm处测量其吸光度。 3 试剂 制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。 3.1 盐酸(1＋19)，高纯。 3.2 氢氧化铵(1＋20)，高纯3.3 硝酸(3＋)，高纯。 3.4 铬天青S溶液(0.1％)：称取0.20g铬天青S溶100mL水中，用无水乙醇稀释至200mL。 3.5 聚乙二醇苯基醚(乳化剂OP)溶液(1＋999)。 3.6 溴代十四烷基吡啶(TPB)溶液(0.4％) 3.7乙酸—乙酸铵缓溶液：将485mL乙酸铵溶液(4mol/L)用乙酸(4mol/L)稀释至500mL，混。 3.8苯甲酸铵溶液(12％)：称取12g苯甲酸铵溶于水中(加2～3滴氢氧化铵使其溶解完全)，用水稀释至100mL。 3.9 苯甲酸铵洗液：称取2g苯甲酸铵溶于100mL水中，用稀盐酸在酸度计上仔细调节PH为4.6～4.8之间。 3.10 苯甲酸乙酸乙酯溶液(5％)：称取苯甲酸25g溶乙酸乙酯中，用乙酸乙酯稀释至500mL。 3.11 盐酸羟胺溶液（10％）：用时现配。 抗坏血酸溶液（1％）：用时现配。 里香酚蓝溶液（0.2％）：称取0.20g百里香酚蓝溶液溶于50mL无水乙醇中，用水稀释至100mL。 标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（99.95％）于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（1＋1）,低温溶解完全，移入1000mL容瓶中，混匀。 铝标准溶液：移取5.00mL铝标准贮存溶液（.14），置于500mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+1），，混匀。此溶液1mL含1ug铝。 4仪器 4.1 分光光度计。 4.2 酸度计 5 分析步骤 5.1试料 按表1称取试样。 表1 试样的称取 铝量，% 试样量 试液体积。mL 分取试液体积，mL 0.0003~0.0008 5.000 100 10 0.0008~0.002 5 0.002~0.005 .000 100 5 YS/T281.X-201X 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 注：每次分析过程中所用的玻璃容量瓶、分液漏斗、烧杯等器皿，使用前必须用热盐酸（1+1）充分洗涤。 5.3 测定 5.3.1将试样（5.1）置于300mL烧杯中，分