第11章晶体薄膜衍衬成像分析(新).pptVIP

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第11章晶体薄膜衍衬成像分析(新)

§11-2 衍射衬度成像原理 复型样品(非晶) 进行表面形貌分析 质厚衬度原理; 晶体薄膜样品 除了组织形貌外,还可以观察内部的精细结构,比如位错、层错、界面等,(另外还能晶体结构衍射分析) 衍射衬度成像原理。 3. 影响衍射衬度的主要因素 二.衍射衬度原理 §11-3 消光距离 2.ξg的影响因素 内因: a.晶胞的大小、晶体结构; b.结构因子:即原子的种类、数量、位置; c.参与衍射的晶面。 外因:电子束波长(或加速电压) §11-4 衍衬运动学简介 二. 运动学基本假设 三. 理想晶体的衍射强度 2. 等倾条纹 同一条纹相对应的样品位置的衍射晶面的取向是相同的(s相同),即相对于入射束的倾角是相同的,所以叫等倾条纹。 由于等倾条纹是由于样品弹性弯曲变形引起的,故习惯上也称其为弯曲消光条纹。 五.非理想晶体的衍射衬度 §11-5 晶体缺陷分析 一.层错 2.倾斜于薄膜表面的层错 衬度特征:平行于层错面与样品表面交线的亮暗相间的等间距条纹。 衬度形成原因:层错面上的各点在样品厚度方向上的位置是连续变化的,因此晶体底部的衍射线强度随厚度发生周期性变化。 二.孪晶 衬度特征:黑白相间、宽度不等的平行条带。若孪晶界为倾斜晶界,则出现等厚条带。 衬度形成原因:孪晶和基体之间位向不同,若用基体的某晶面作衍射面,则孪晶区无衍射线,在明场下孪晶区为亮区。 四. 第二相粒子 2.与基体之间处于共格或半共格状态 衬度特征:粒子被分裂成两瓣,中间为线状亮区,两边为两瓣暗区。(明场像) 衬度形成原因:和基体之间处于共格或半共格状态的粒子,其存在会使基体晶格发生畸变,由此就引入了缺陷矢量R,使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬度差别。-----这类衬度被称为应变场衬度。 3.第二相粒子衬度形成的主要原因 (1).第二相粒子和基体之间的晶体结构以及位向存在差异; (2).第二相的原子散射因子和基体的不同造成衬度,也称为结构因数衬度。 ①条件: t=常数,如果把没有缺陷的薄晶体稍加弯曲,薄晶体上各点具有不同的偏离矢量s(晶体位向发生连续变化),此时强度随s变化。则在衍衬图像上可以出现等倾条纹。 ②公式分析: a. 当s =(n+1/2)/ t时, Ig有极大值,如s=0, ±3/2t, ±5/2t, …。 b. 当s= ±n/t时,Ig = 0 衍射强度随s的变化发生周期振荡——弯曲消光 衬度特点:明暗相间的条纹,称为等倾条纹。 电子穿过非理想晶体的晶柱后,晶柱底部衍射波振幅会产生附加的位相差,这是因为晶体中存在缺陷时,晶柱会发生畸变。 非理想晶体晶柱底部衍射波振幅: 其中: 与理想晶体的振幅相比,得到晶体缺陷引起的衍射衬度。 ?为由缺陷引起的附加的位相角 主要分析的晶体缺陷有下列三种:层错、孪晶、位错和第二相粒子在基体上造成的畸变。 堆积层错是最简单的平面缺陷。层错发生在确定的晶面上,层错面上、下方分别是位向相同的两块理想晶体,但下方晶体相对于上方晶体存在一个恒定的位移R。 1.平行于薄膜表面的层错 衬度特征:存在层错的区域将与无层错区域出现不同的亮度,即构成了衬度。层错区显示为均匀的亮区或暗区。 衬度形成原因:由于层错面下方晶体相对于上方晶体存在一个恒定的位移R,因此层错区和未层错区衍射波合成振幅不同,衍射强度不同。 特例:当 (n为整数),层错不显示衬度。 三.位错 衬度特征:稍偏离其实际位置的黑线(明场)或白线(暗场)。(其位置取决于衍射晶面的原始偏离矢量s0) 衬度形成原因: 位错线两边晶面发生一定程度的局部转动(引起局部晶格畸变),且转动方向相反,且离位错线越远转动量越小,使得位错线附近的衍射衬度发生变化,产生位错线的像。其实质是由位错附近的点阵畸变引起的,因此叫应变场衬度。 右图为不锈钢中的位错线 下图为陶瓷中的网状位错 1. 非共格第二相 衬度特征:当利用基体的某根衍射线成像时,明场中夹杂物为亮的衬度。 衬度形成原因: 此类夹杂物不引起基体晶格的明显畸变,故衬度是由于第二相与基体的晶体结构与位向不同造成的。------结构因数衬度 该图给出了时效初期在立方c-ZrO2基体上析出正方t-ZrO2的明场像与衍射斑点及(112)斑点的暗场像。此时析出物细小弥散与基体共格。 下图给出了该材料时效后期析出物的明场像与衍射斑点 * * * *

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