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2010-1021-透射电子显微镜
透射电子显微镜 TEM Transmission Electron Microscope 分辨率 能辨识的两点或两线之间的最小距离,称为分辨率。 当两点或两线彼此靠近到小于这个距离时人眼通过显微镜也只能看到一个由两点或两线组合成的一个较大的点或较宽的线。 显微镜的分辨率是有极限的,放大倍数也因此存在有效值。 极限分辨率是由德国物理学家和数学家阿贝于1872年推导出来的: 电子波 加速电压U~电子束波长λ * 加速电压越高,电子束波长越短。 * 电子波长为可见光波长的十万分之 一,利用电子波替代可见光照明, 可大幅度提高仪器的分辨率和有效 放大倍率。 * 这是电镜存在的依据。 仪器指标 加速电压 分辨率 放大倍率 加速电压(kV) 100、120、200、300、400、1000 分辨率(nm) * 线(晶格)分辨率0.14 * 点分辨率0.2 放大倍率 几十倍~1,000,000倍 质厚衬度 △IA/IB≈(N0 σ0 /A)ρ△t N0: 阿弗加德罗常数 σ0:散射截面 A: 原子量 ρ: 样品密度 △t: 厚度差 高能电子束和样品相互作用 透射电子 unscattered electrons 弹性散射束 elastically scattered electrons 非弹性散射束 inelastically scattered electrons 背散射电子 backscattered electrons 二次电子 secondary electrons 吸收电子 特征X射线 X-rays 连续谱X射线 俄歇电子 auger electrons 阴极荧光 二次荧光 高能电子的散射 波长为λ的电子束在晶面间的衍射 布喇格定律(Bragg law) 当波长为λ的单色平面电子波以掠射角θ(即入射方向与晶面夹角)照射到晶面间距为d(hkl)的平行晶面(hkl)时, 若满足: 2 d(hkl) Sinθ= nλ (n为整数), 则在与入射方向成2θ角的方向上,相邻平行晶面反射波之间的波程差为波长的整数倍,各层晶面原子的散射波在2θ方向上具有相同的相位,它们因互相加强而产生该组晶面的衍射束。 单晶花样 Bragg公式更为常见的形式 2dSinθ= λ 推论 Sinθ= λ/2d ≤ 1 λ ≤ 2d 对于给定的薄晶样品,只有当入射波的波长足够短,才有可能得到衍射束,这个条件对于TEM的高能电子束是可以满足的。因为通常电子枪加速电压为100-300KV时,入射波长为0.001nm, 而晶体的晶面间距在0.1nm数量级。 Sinθ= λ/2d≈ 0.01 θ 1o 这表明,电子衍射角总是很小,它的花样特征及分析方法有别于X射线射。 如果已知相机常数和样品的晶格常数,可分别计算产生这几个斑点的晶面间距并与标准d值比较直接写出{hkl}。 因为R‖Nhkl,所以R之间的夹角等于晶面之间的夹角。 多晶花样 复杂花样 高分辨像 EDS X射线能量色散谱 成因 当高能电子进入样品后,受到样品原子的非弹性散射,将其能量传递给原子而使其中某个内壳层的电子被电离,并脱离该原子,内壳层上出现一个空位,原子处于不稳定的高能激发态。在激发后的瞬间,原子便恢复到最低能量的基态。在这个过程中,一系列外层电子向内壳层空位跃迁,同时产生特征X射线和俄歇(Auger)电子,释放出多余的能量。能量等于在跃迁过程中相关壳层间的临界激发能Ec之差。 通常检测特征X射线波长或者能量。 前者利用晶体衍射分光检测感兴趣的特征X射线波长,称为波长色散谱仪(Wavelength Dispersive Spectroscopy),简称波谱仪(WDS), 后者检测特征X射线能量,称为能量色散谱仪(Energy Dispersive Spectroscopy),简称能谱仪(EDS)。 实例 快速的透射电镜面扫描,清楚的显示25nm的InP层. JEOL JEM2100F. Mapping time ~ 5minutes 应用实例 高计数率下分析 如同SEM一样的定量结果 * * 阿贝定理: 电子波长 U 为V 为nm 与原子核碰撞 与原子核或 核外电子碰撞 衍射基本公式: 为相机常数,记为K 因为θ角很小,故有R‖Nhkl 在通常实验条
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