核磁共振一维氢谱操作步骤.pdfVIP

核磁实验室安全 操作手册 2010 年试用版 向俊锋 崔洁 中国科学院化学研究所 核磁实验室 1 / 32 一、实验安全注意事项 图 1 磁体周围内部和外部区域的安全注意事项 1、切勿带铁磁性物质，如钥匙、手表、雨伞、耳机、手机等物品进 入核磁实验室，这些物品在磁体附近有潜在的危险，而且会扰动磁场 而对实验结果产生影响。 2 / 32 2、使用心脏起搏器或者金属关节的人员不可接近磁体 3、进入核磁实验室后要注意远离磁体，除放样品之外，应保持在 5 高斯线范围以外。 4 、在排队等待时，不要在核磁实验室频繁的来回走动，以免对其他 同学的实验结果会造成干扰 5、严格遵守核磁实验室的各项安全注意警示 3 / 32 二、配制样品 样品的质量会严重的影响核磁谱图的质量，因此配置样品的过程 非常重要。 1、使用干燥、清洁的核磁管，避免污染样品 2 、选用高质量的核磁管避免匀场过程中会引入不必要困难 3、样品进行充分提纯和干燥，避免杂质峰掩盖有用信号。 4 、样品中不能混有磁性杂质，否则会扭曲磁场而降低谱峰的分辨率。 5、选取合适的氘代溶剂，尽可能选取溶解度大、不会干扰样品信号、 成本合适、粘滞性较小的氘代溶剂，其熔点和沸点也需考虑。 6、样品量的选取。对于固体样品，使用 5 毫米样品管，可以在 0.6 毫升选定的溶液中最多溶解 20 毫克样品；对于液体样品，如果观察 质子，可以在 80%体积氘代溶剂中溶进 20%体积样品。配制成在样 品管中高 3-4 厘米的量，高度不够匀场会需要更长时间。盖上核磁帽， 并用蜡膜密封减少挥发。 7、过滤样品溶液，因为样品是否均匀地溶解于整个溶液，有无悬浮 的颗粒也与匀场的好坏有关 8、放入磁体之前，把样品管表面擦拭干净 4 / 32 三、一维氢谱简单操作步骤 中国科学院化学研究所核磁实验室的所有仪器都属于瑞士布鲁 克产品，其操作可由 Xwinnmr 软件控制。Xwinnmr 一维氢谱的主要 操作步骤有： 1、 放入样品(ej 和 ij 命令) 2、 锁场 (Lock 命令) 3、 匀场 (Gradshiming 命令) 4 、 建立新的数据集 (edc 或 search 命令) 5、 使用 “rga”设定接收机增益 6、 设置采样次数 (ns) 7、 输入“zgefp ”进行采样 8、 相位校正、基线校正 (apk 和 abs 命令) 9、 化学位移定标、谱峰积分 (sref 命令) 10、 打印谱图(plot 命令) 11、 取出样品(ej 和 ij 命令)，填写测试记录。 5 / 32 四、一维氢谱操作步骤详解 XWINNMR 程序是用于整个核磁仪器的控制、实验数据的采集 和处理、以及绘图的用户界面。每一项任务都有很多重要的参数，这 些参数、采样数据、处理数据都存储在一套数据文件里，数据文件用 文件名、实验号、处理好加以区分，即name/expno/procno。 实验前准备 1：在桌面上找到xwinnmr 图标并双击打开，如下图所示 2 ：一维氢谱实验进行中需要的三个窗口： xwinnmr 操作界面窗口、锁场界面、梯度匀场界面。如果实验之 前所需界面没有打开，可在桌面上找到 xwinnmr 图标，双击打开 xwinnmr 软件，进入 xwinnmr 操作界面， 6 / 32 之后命令行输入”lockdisp”调出锁场界面，