浅析原子吸收常见隐性故障十例谈.docVIP

前 言：关于原子吸收常见故障的讨论在本版面中已经屡见不鲜了，为了支持仪器信息网关于第二届原创活动，我将本人多年来在原吸维修中遇到的一些难度虽然不大但隐蔽性较强的故障现象及判断、排除方法归类总结出来，奉献给版友们参考。其中绝大部分的故障排除法对于即使没有受过专业培训的操作人员也可以胜任。故障案例：（1）燃烧缝生锈，汽化的样品不能全部被原子化，影响灵敏度。（2）燃烧器底座不光洁，汽化的样品被阻挡，影响灵敏度。（3）喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞，造成灵敏度下降或重现性变差。（4）燃烧缝偏离光轴，造成灵敏度下降。（5）冷却循环水温度过低，致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。（6）冷却循环水温度过低，造成石墨炉的石英窗表面结露，使得测定值重现性变差。（7）由于石墨环与石墨管接触不良，造成重现性变差。（8）石墨电极与电极座接触不良，隐蔽性强，造成炉温不足。（9）保护气及载气流量不足，造成石墨管易断故障（10）冷却水管路的过滤网被水锈堵塞，造成仪器报警。 例举仪器：Z-8000,Z-5000型原子吸收 详细内容： （1）故障现象： 燃烧缝因生锈被腐蚀，致使汽化的样品不能全部被原子化，降低了灵敏度。 产生原因： 液体样品在喷雾器和撞击球双重作用下被汽化，最后这些汽化的样品集中流经到燃烧缝处被火焰加热到原子化状态参与测试。如果火焰燃烧头的燃烧缝被堵塞，势必造成灵敏度的下降，解决的办法就是用稀酸清洗燃烧缝，这是广大使用者众所周知的。但是另一个有关燃烧缝的隐性故障就不一定被大家所认识了，那就是燃烧缝因生锈而被腐蚀，造成缝隙处不光洁，从而影响了灵敏度的下降。洁净的燃烧缝见图－1所示；因生锈而被腐蚀的燃烧头的全貌及细部见图－2、3所示； 图－1、洁净的燃烧缝(Z-5000型，反面) 图－2、被腐蚀的燃烧缝全貌（Z-8000型，反面）  图－3、被腐蚀的燃烧缝细部（Z-8000型，反面） 大家从图－2、3中不难看出，燃烧缝的入口处为两条V字斜面，即楔状型口。这种设计的目的是为了使汽化的样品集中并加速通过燃烧缝以利减少样品的潴留，以提高灵敏度。但是随着使用年限的增加、样品酸度的大小以及维护不力等原因，两侧斜面及燃烧缝内壁被腐蚀成许许多多的小坑和凸起，造成斜面及缝内壁表面不光洁；当汽化样品流经此处时，势必受到了阻力，致使一部分汽化样品被阻挡在此处，造成汽化样品不能全部被原子化；即使用酸清洗也无大改观，这就是灵敏度下降的一个隐性原因。 排除方法：使用1000目的水砂纸，沾上水，轻轻打磨燃烧缝入口处的两侧斜面及缝内壁，最后?0％的硝酸水溶液和蒸馏水清洗数次。（参看图－4）注 意：打磨时一定不能伤及燃烧缝，尤其不能扩大燃烧缝的宽度，否则灵敏度反而下降。 图－4、打磨燃烧缝（Z-8000型） （2）故障现象： 燃烧器底座不光洁，造成汽化的样品被阻挡，影响灵敏度。产生原因： 一般燃烧器均是由上盖部分（燃烧缝也在此处）和底座结合而成，见图－5所示； 图－5、燃烧器(Z-5000型） 但是，当底座及底座管壁被腐蚀后同样会生锈，从而造成汽化样品因受阻而流通不畅，使测试灵敏度降低。生锈的燃烧器底座和底座管壁见图－6、7所示： 图－6、生锈的底座（Z-8000型) 图－7、生锈的底座管壁（Z-8000型) 排除方法： 与清洁燃烧缝的方法一样，用1000目水砂纸打磨底座和底座管壁；见图－8所示： 图－8、用砂纸打磨底座和管壁（Z-8000型) （3）故障现象： 喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞，造成灵敏度下降或重现性变差。 产生原因： 当火焰分析灵敏度下降时，有些仪器操作者首先会检查样品的提升量，以判断是否是喷雾器的原因，这种做法无疑是正确的。当检查者发现样品的提升量的确是下降了后，自然而然地联想到是喷雾器被堵塞之故，于是用仪器附带的细通丝来清通喷雾器的内铂金管；可是清通后，样品的提升量并未得到提高，至此陷入了困惑。的确、喷雾器的铂金管被堵塞是一种常见故障，用通丝清通也往往见效。但是喷雾器另一个隐性故障往往不是铂金管管腔被堵，而是铂金管外壁与外衬管间的环状出气缝隙被压缩空气中的油水等物所堵塞，造成空气流通不足或不畅，从而影响到了提升量，这点是许多使用者不清楚的地方。下面结合喷雾器的剖面示意图－9来介绍一下喷雾器的工作原理： 图－9、喷雾器示意图 当压缩空气进入喷雾器腔体内时，空气只能从环状出气缝隙中喷出，于是强大的气流在出气环隙处形成了一个负压区，样品在大气常压的作用下，被吸入到铂金管内，这就是“虹吸”进样原理。当压缩空气中含有油水时，这些物质会潴留堵塞在喷雾器的出气环隙处，使吸样负压减弱，继而样品的提升量就会受到影响。此时、仅用通丝清通铂金管内腔于事无补，与“隔靴搔痒”无异。排除方法： 用干净的吸耳球吸