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GC日常分析注意点.pdf
GC日常分析注意点
岛津国际贸易(上海)有限公司
分析中心
第一部分
气相色谱的基本结构和控制参数
气相色谱构成示意图
气相色谱主机
温度控制区
载气 进样口 色谱柱 检测器 数据
钢瓶 控制 处理
He,N2
载气控制:手动、电子/恒线速度、恒压、恒流
进样口:填充柱、毛细柱、冷柱头、程序化升温
色谱柱:填充柱、毛细柱
检测器:FID 、TCD、ECD 、FPD 、FTD
数据处理:C-R8A、GCsolution、Clarity_Shimadzu
3 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口
FID检测器
载气 隔垫吹扫出口
空气400-600ml/min
分流出口 氢气40-60ml/min
石英棉 F
1 尾吹气约35ml/min
玻璃衬管
F
2
毛细柱
4 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
气相色谱基本控制参数
温度
压力(流量)
温度、压力(流量)的时间程序
5 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
第二部分
GC分析典型问题和注意点
GC分析典型问题
杂峰干扰
灵敏度下降
峰形异常
重现性不良
7 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
2.1杂峰干扰-思考
杂峰是如何产生的?
如何消除这些杂峰?
8 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
2.1杂峰干扰-排查方法
排查步骤:
1. 空白分析:系统情况
2. 溶剂分析:溶剂情况
3. 标准品分析:标准品情况
参考温度条件:
进样口:250℃
检测器:250℃
色谱柱:50℃(1min)→10℃/min→250℃(30min
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