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实验室仪器设备管理与操作-邹本莲
(HPLC) 进样口 检测器 色谱图 色谱柱 溶剂 泵 混合器 HPLC结构框图 手动进样器 前视图 后视图 样品定量管 溶剂准备:过滤 使用HPLC纯溶剂 过滤装置 真空 使用小于 0.45μm过滤膜. 有机物 - Teflon 水 - Nylon 66 防止固体颗粒损伤仪器或柱头 日常维护 溶剂准备 不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器,降低泵的操作性能。 遵从下列建议可以提高性能,延长溶剂过滤器的寿命: 使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌。 用滤膜过滤溶剂去除微生物。 每两天更换或过滤溶剂。 避免溶剂瓶直接日照。 溶剂脱气 目的 排除溶解在流动相中的氧气和氮气 ——————如不脱气易产生气泡,增加基线噪声,造成灵敏度下降,甚至无法分析。脱气方法 He脱气 真空脱气 回流加热脱气 超声脱气 色谱柱保护 过滤所有的溶剂和样品 使用保护柱 仪器在使用完毕,要冲洗整个系统,移走系统中缓冲液;清洗的方法: 柱子在不使用时,柱内应充满溶剂(甲醇或乙腈),两端密封保存 在适当的溶剂中保存柱子 注意色谱柱的pH值使用范围 不要高压冲洗柱子 不要高温下过长时间使用硅胶键合相 泵的保护 泵运行前先打开排空阀,用注射器抽出流动相,观察10秒,流动相应连续流出。 在使用仪器过程中,注意贮液瓶里的流动相是否够用,如快用尽应及时更换。更换流动相时务必停泵,防止吸入大量空气,影响仪器正常运作。泵的密封圈是最易磨损的部件,密封圈的损坏可引起系统的许多故障,要注意保养和定期更换。 The Good User 下列优良常规实验操作能够最大限度降低维修费用: 清洁的仪器、 流动相和样品; 进行必要的过滤。 保证溶剂的相溶性。 仪器使用完毕,冲洗整个系统,去掉盐份,防止污染。 对仪器的维护和保养进行记录。 谢 谢 ! * 现代高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography)包括以下几部分: 溶剂传输系统:相当于人的心脏,不断地向系统提供连续、稳定、精确的流量。 样品引入系统:将样品引入整个色谱分离系统,要求引入样品时不改变系统的流量和压力。 样品分离系统:整个色谱系统的关键部分,在这里样品实现分离。 信号检测系统:对分离后的各个组份进行检测,给出响应信号。 数据处理系统:对检测器给出的信号进行处理,给出谱图,并得到相应的定量结果。 * 以下要讲解的是日常维护需要注意的事项。 如果能够严格按照要求操作,可以最大程度地降低使用、维护成本,提高仪器的工作效率。 注意过滤水相或有机相时应该选用不同的滤膜。常用0.45μm的滤膜,因为0.2μm的滤膜过滤速度太慢。 * 四氢呋喃(THF)、醚类等有机溶剂应放在棕色瓶中,以防光照变质。 水也最好放在棕色瓶中,以防长菌。(也可加入少许叠氮化钠,抑制长菌。) 注意要定期更换、过滤溶剂。 * 如果柱子从系统中拆下,长时间不使用,不仅需要将柱子两端密封,而且还需要将柱子在适当的溶剂中浸泡保存,以防气泡的进入。 * 如果使用缓冲盐作为流动相,请注意冲洗系统:先用纯水冲洗,移走盐份,然后再用不含缓冲盐的流动相冲洗系统。 实 验 室 仪 器 管 理 与 操 作 技 术 * 实验室仪器管理与操作技术 实验室仪器设备 管理与操作技术 邹本莲 研究员 山东省化工研究院基本化工质检站 内 容 提 要 一 目的、重要性 二 实验室仪器设备的管理 三 常用仪器的操作技术 一 目的、重要性 1. 确保仪器的精度和性能 ,提高检测结果的准确度 2. 延长仪器设备的使用寿命 3.安全使用 如何做一个合格的化验员?合格的化验员应具备的素质? 1、仪器的分类 二 实验室仪器设备的管理 2、建立完善的仪器设备管理程序 3、仪器设备的日常管理 2、建立完善的仪器设备管理程序 仪器设备管理程序应包括的内容: 仪器购置申请 调查论证 采购 安装验收 建立档案 计量检定 标识、操作规程 使用、维护、 维修 报废 仪器管理流程 (1) (2)仪器的分类标识 (3)使用、维护 (4)其他(维修、报废等) 3、仪器设备的日常管理 档案的建立 仪器设备档案 实验室应保存对检测和/或校准具有重要影响的设备及其软件的档案。该档案至少应包括:a) 设备及其软件的名称;b) 制造商名称、型式标识、系列号或其他唯一性标识;c) 对设备符合规范的核查记录(如果适用); d) 当前的位置或指明其地点; e) 制造商的说明书,f) 所有检定/校准报告或证书;g) 设备接收/启用日期和验收记录;h) 设备使用和维护记录;i) 设备的任何损坏、故障、改
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