高效液液相色谱仪的种类和性能指标.docxVIP

高效液相色谱仪检测器性能指标和分类罗树琴 化学化工与生命科学系 化学教育 摘要：高效液相色谱仪检测器的性能指标；检测器的分类及其特点；不同检测器在不同领域的应用关键字：高效液相色谱仪 检测器 性能指标色谱分析法是分析化学中一个获得广泛应用的重要分支，随着科学技术的不断发展，高效效相色谱法也在不断地被改进和完善，目前的高效液相色谱法具有高分离效率，分离速率，高检测灵敏度等特点，其中检测器的各性能指标对色谱仪起这至关重要的作用用于高效液相色谱中的检测器应具有灵敏度高，线性范围宽，响应快，死体积校地特点，还应该对纬度和流速的变化不敏感。选择检测器的类型需要根据待测物质（组分）的各种性质来比较选择，不同的检测器其性能指标也有很大差别，如图： 检测器性能可变波长紫外吸收RID(示差折光) FLD CDFLSD测量参数吸光度（AU）折射率（RIU）荧光强度（AU）电导率/(us/cm)质量(ng)池体积/（g/mL）1～103～103～201～3—类型选择性通用性选择性选择性通用性线性范围10510410310410最小检出浓度/(g/ml)10-1010-710-1110-3－最小检出量≈1ng≈1ug≈1pg≈1mg0.1～10ng噪声(测量参数)10-410-710-310-310-3对流量敏感性不敏感敏感不敏感敏感不敏感对温度敏感性低10-4℃低2%/℃不敏感用于梯度洗脱可以不可以可以不可以可以液体色谱检测器的特性检测基础类型最大灵敏度对流速是否敏感温度的影响度梯度洗脱能否买到紫外吸收选择性5×10-10否低可以能红外吸收选择性10-6否低可以能荧光法选择性10-10否低可以能折射率通用性5×10-7否±10-4℃不可以能电导法选择性10-8是±1℃不可以能动红通用性10-8是非可以能质谱法选择性10-10否非－能极谱法选择性10-10是±1℃－不能放射性法选择性－否非不可以不能噪声：噪声的存在会降低检测器的灵敏度，严重时使仪器无法工作基线漂移：它可掩蔽灶神和最小峰，从而更容易检测出组分在评价检测器时要强调以下几点：灵敏度：在比较检测器时常使用灵敏度这一性能指标信号线性范围：在进行定量分析时希望检测器有宽的线性范围，以便在一次分析中同时对主要组分和痕量组分进行检测检测器的池体积：应小于最早流出死时间色谱峰的洗脱体积的1/10，否则会影响柱外谱带的扩展检测器根据其性能不同可大致分为以下几种：(一)紫外吸收检测器1.1固定波长紫外吸收检测器1.1.1由低压汞灯提供固定波长λ=254nm（或λ=280nm）的紫外线；为减小死体积，流通池的体积很小仅为5～10ul;光路约5～10mm；结构采用H形1.1.2此检测器结构紧凑，造价低，操作维修方便，灵敏度高适于梯度洗脱1.2可变波长紫外吸收检测器1.2.1此检测器采用氘灯作光源，波长190～600nm1.2.2可变波长紫外吸收检测器可通过偏转光栅来采集某一特定波长的吸收信号，由于其可选择的波长范围很大，即提高了检测器的选择性，又可选用组分的最敏感吸收波长进行测定，从而提高了检测的灵敏度1.3光二极管阵列检测器1.3.1 其进入流通池的是全部紫外光波长上的色谱信号，采用钨灯和氘灯的组合光源，流通池（4.5ul）1.3.2 其不仅可进行定量检测，还可以提供组分的光谱定性信息；其二极管阵列检测元件是用1024个光电二极管组成，可同时检测180～600nm全部紫外光和可见光的波长范围内的信号，可在10s内完成检测，可绘制出A-t-λ 的三维空间立体色谱图（二）折光率检测器1.折光率检测器又称示差折光率检测器，示以通用性检测器。它是通过连续监测参比池和检测池中溶液的折射率之差来测定和检测试样中组分的浓度的，其检测限在10-6～10-7g/mL，但其对温度变化很敏感，要求流动相完全恒定；其敏感度低，不适用于痕量分析使用时温度最好控制在±0.001℃ 范围内2.应用领域：凡是与流动相的折光率有差别的样品都可用（常量分析）（三）电化学检测器电极1.电导检测器是离子色谱中使用最广泛的检测器，其作用原理是两个相对电极测量水溶液中离子型溶质的电导，由电导率的变化测定淋洗液中溶质浓度2.电化学检测器的特点是：死体积小，度高（抑制电导可达10-9g/mL），线性范围宽（1×10-4）但其受温度的影响大，PH7不够灵敏（四）荧光检测器荧光检测器的灵敏度比紫外检测器要高1000倍，此检测器在生物化工，临床医学实验，食品检测，环境监测中应用较广泛。（五）蒸发激光散射检测器蒸发激光检测器是一种灵敏的通用性检测器，可用来检测不挥发性化合物，包括氨基酸，脂肪酸，糖类等，尤其是对于一些较难分析的样品，如磷脂，皂苷，生物碱，甾族化合物等无紫外吸收的化合物更具有其它HPLC检测器无法比拟的优越性。