8水泥成品、半成品和原料及化学分析.ppt

耐火材料主要成分分析 硅质耐火材料系统分析流程图 粘土、高铝、半硅质耐火材料 系统分析流程图 小 结 作业题 1. 称取0.5000g粘土样，熔融酸化并分离除去SiO2沉淀，滤液及沉淀液收集于250mL容量瓶中，取该液25.00mL在PH=2时用浓度为0.01000M的EDTA滴定至磺基水杨酸变色，耗3.10mL，再加入过量EDTA，调PH=5~6使Al3＋充分络合后，用浓度为 0.01030M的Zn(AC)2标液滴定过量EDTA。加入固体NH4F煮沸后用Zn(AC)2标液EDTA，耗17.10mL至终点，计算Fe2O3、Al2O3的含量。 2. 欲测定石灰石样品中的SiO2、 Fe2O3、Al2O3 、CaO、MgO。请根据所学知识，画出其系统分析流程简图。 3. 称取0.5000g水泥试样，分解后过滤除去SiO2，滤液定容250mL。 (1)? 吸取25.00mL用氨水和HCl调pH=2.0~2.5用TCaO/EDTA=0.5608mg/mL的EDTA滴定至终点耗EDTA3.30mL。 (2)? 在以上的溶液中加入15.00mL的EDTA及pH=4.3的HAC-NaAC缓冲溶液15mL，加入PAN指示剂，用浓度0.01000M的Cu2+标液滴定过量的EDTA耗Cu2+标液9.80mL。 (3)? 用比色法测得TiO2含量为0.29%。 (4)? 取10.00mL滤液，掩蔽Fe3+、Al3+后，用KOH调pH12用EDTA滴定钙至终点，耗22.90mL。 (5)?仍取10.00mL的滤液，掩蔽Fe3+、Al3+后，加pH=10的缓冲溶液25mL，用K-B指示剂，EDTA滴定，耗23.54mL。 求Fe2O3 、Al2O3、CaO、MgO量。 作业题 课程结束 谢谢大家配合 * 标准分析法主要用于测定原料及成品的化学组成。并以此作为工艺计算、财务核算和评定产品质量等的依据，所以要求有较高的准确度，完成分析工作的时间容许适当长些。如水泥化学成分分析、玻璃化学成分、陶瓷耐火材料的成品质量检测及各种原料的品质检验分析等。这种分析工作通常在工厂中心化验室进行，制定和采用标准分析法是保证产品质量的重要措施。目前，二者差别日趋减小。标准法向快速化发展，而快速法也向较高的准确度发展。如一份硅酸盐样品的溶液中，不经分离，用配位滴定法测定铁、铝、钙、镁，过去属于快速分析法，自1976年起被订为水泥化学国家标准分析方法的 (GB176—76)，保留至今。又如，碘量法测定水泥中的三氧化硫，既是快速法又是标准法。 仲裁分析指不同单位对分析结果有争议时请权威单位进行裁判的分析。 * 上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SiO3在大量氯化钾及F－存在下生成K2SiF6沉淀（5）K2SiF6沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF，间接测定硅含量。 虽然表面看起来这个过程就是样品溶解—生成K2SiF6—使K2SiF6溶解析出HF—以标准氢氧化钠溶液滴定—计算硅含量，并不复杂，实际应用时却必须注意一些关键的环节，才能得到准确的测定结果。 * * 总之氟硅酸钾滴定法测定硅方法的整个过程,有三项关键操作过程必须做好： ㈠首先要使氟硅酸钾沉淀完全；沉淀条件:强酸度3mol/L～7.5mol/L硝盐混酸；氯化钾饱和操作溶液；氟化钾浓度10g/L；室温低于35℃.；搅拌2min，放置片刻（＜10min）；滤纸必须用洗液洗涤平衡。缺一不可,条件完全符合时试样溶液中硅酸的Si才能完全转化为氟硅酸钾沉淀。 ㈡.使氟硅酸钾纯净又没有损失：洗涤氟硅酸钾沉淀时要洗净还要保证氟硅酸钾沉淀不溶解。一般用50%乙醇—氯化钾饱和溶液（饱和硝酸钾溶液或氯化钾50g/L— 50％乙醇溶液）洗涤氟硅酸钾沉淀7～8次，将滤纸取下于原烧杯中，以氢氧化钠标准溶液中和残余酸，即可得到纯净的氟硅酸钾。 ㈢使氟硅酸钾水解完全：氟硅酸钾水解是吸热反应，为防止蒸馏水中 CO2及酸度的影响使用一定体积（150ml左右）的沸腾中和水,使氟硅酸钾沉淀完全溶解.滴定时再注意观察终点颜色变化,就可得到测定硅的正确结果..氟硅酸钾滴定法测定硅三项关键的操作过程,一定要深刻的理解他的意义,即第一、二两点所有的工作就是为了使试样中Si完全转化为纯净的氟硅酸钾沉淀并且不复溶。第.三点则正好相反,它必须使前面生成的氟硅酸钾沉淀水解完全,这时使测定硅的问题，变为简单的强酸和强碱的中和滴定。在深刻理解三点关键的前题下,在实际操作中必还须做到一丝不苟，才能保证测定硅的成果准确度达到要求. 7.其它问题：环境有时也很重要,笔者曾经在一次测定