第一章_样品及采集与处理.pptVIP

样品的采集与处理 第一章 样品的采集与处理 学习要求 第一章 样品的采集与处理 内容提要 第一节 样品的采集 一、正确采集样品的意义 二、样品采集的原则与要求 三、样品采集的一般程序 四、样品采集的方法 五、具体样品的抽取方法 六、采样的注意事项 一、正确采集样品的意义 精密、准确的检验工作 ＋ 错误的样品采集方法 →毫无价值的结果 →错误的结论→重大的损失。 正确采集样品是分析检验成败的关键。 二、样品采集的原则与要求 原则 二、样品采集的原则与要求 要求 二、样品采集的原则与要求 采样记录 三、样品采集的一般程序 三、样品采集的一般程序 检样：由整批被检对象的各部分采集的少量样品。 原始样品：把许多份检样综合在一起的样品。 平均样品：原始样品按规定方法混合均匀后再抽取其中一部分的样品。 注意：平均样品应一式三份，分别供检验、复验及备查仲裁使用。 四、样品采集的方法 1、随机抽样 2、代表性抽样 四、样品采集的方法 1、随机抽样 四、样品采集的方法 随机抽样法的类别： 四、样品采集的方法 简单随机抽样：（simple random sampling） 四、样品采集的方法 系统随机抽样：（systematic sampling） 四、样品采集的方法 做法： 四、样品采集的方法 范例： 四、样品采集的方法 优点： 操作简便，实施起来不易出差错 缺点： 在总体发生周期性变化的场合，不宜使用这种抽样的方法。 四、样品采集的方法 分层随机抽样（stratified sampling） 四、样品采集的方法 分层随机抽样（stratified sampling） 四、样品采集的方法 范例： 四、样品采集的方法 计算： 四、样品采集的方法 优点： 样本代表性比较好，抽样误差比较小 缺点： 抽样手续较简单随机抽样还要繁些 四、样品采集的方法 整群随机抽样（cluster sampling） 四、样品采集的方法 范例 四、样品采集的方法 优点： 抽样实施方便 缺点： 由于样本取自个别几个群体，而不能均匀地分布在总体中，因而代表性差，抽样误差大。 四、样品采集的方法 举例 四、样品采集的方法 简单随机抽样： 四、样品采集的方法 系统随机抽样： 四、样品采集的方法 分层随机抽样： 20箱成品，每箱都随机抽取5个成品，共100个组成样本。 整群随机抽样： 先从20箱成品中随机抽出2箱，该2箱成品组成样本，然后对这2箱成品进行全数检验。 四、样品采集的方法 2、代表性抽样 四、样品采集的方法 注意： 上述方法并无严格界线， 采样时可结合起来使用， 在保证代表性的前提下， 还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性。 五、具体样品的抽取方法 固体样品 液体样品 五、具体样品的抽取方法 固体样品： 五、具体样品的抽取方法 举例： 五、具体样品的抽取方法 液体样品：酒、醋、酱油等 五、具体样品的抽取方法 液体取样器 五、具体样品的抽取方法 常用采样器 五、具体样品的抽取方法 电动采样器 六、采样的注意事项 1、采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带入样品中。 2、样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 3、样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。 4、在感官性质上差别很大的样品不允许混在一起，要分开包装，并注明其性质。 5、盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。 第二节 样品的处理 一、样品处理的目的 二、样品处理的原则 三、样品处理的方法 一、样品处理的目的 测定前排除干扰组分 提高被测主导成分的浓度 提高检测灵敏度和选择性 二、样品处理的原则 消除干扰因素； 使被测组分浓缩； 完整保留被测组分。 三、样品处理的方法 （一）无机成分分析的样品处理 （二）有机成分分析的样品处理 （一）无机成分分析的样品处理 1、除去大量有机物 干法灰化 湿法消化 2、除去干扰的其它无机元素 萃取 沉淀 分离等 （一）无机成分分析的样品处理 干法灰化 （一）无机成分分析的样品处理 熔剂：Na2CO3、 K2CO3、 KHSO4 、焦硫酸钾等。 助灰剂：HNO3、H2SO4、Mg(NO3)2等到 灰化温度：一般为500～600℃ 灰化时间：以灰化完全为度，一般为4～6 h。 （一）无机成分分析的样品处理 灰化操作注意事项 （一）无机成分分析的样品处理 （7）湿润或溶解残渣时，需待坩埚冷却至室温方可进行，不能将溶剂直接滴加在残渣上； （8）从高温炉中取出坩埚时，避免高温灼伤； （9）坩埚从炉内取出前，先放置于炉口冷却，并在耐火板上冷却至室温； （10）切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高的