火花源原子发射光谱仪分析小样品-工业技术创新.PDF

第 27 卷第 3 期 冶 　金 　分 　析 Vol . 27 , No . 3 2007 年 3 月 　　　　　　　 　　　　　　　　　　Met allur gical Analysi s 　　　　　　　　　　　　　　March , 2007 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2007 03 - 006 1 - 04 火花源原子发射光谱仪分析小样品 杨忠梅 (唐山钢铁集团股份公司技术中心 ,河北唐山　0630 16) 摘 　要 :应用火花源原子发射光谱仪分析小样品。研究了试样的制备 、磨制 、激发条件 、标准 化 、控样校正等条件 。通过严格制样 、磨样工序 ,选择适宜的冲气和预燃时间来提高分析精度 ; 采用控样消除线材和绘制工作曲线块状样品不同所产生的系统误差 。方法用于焊条钢 、硬线 、 低合金钢等直径较小试样成分分析 ,相对标准偏差均小于 3 % ,符合国家标准方法要求 。 关键词 :火花源原子发射光谱仪 ;分析 ;小样品 中图分类号 :O6573 1 　　　　文献标识码 :A 　　通常 ,直径小于 65 mm 的焊条钢 、硬线 、线 形低合金钢等小样品的分析 ,在钻取钢屑后 ,采用 [ 1 ] 湿法分析 其化学成分 ,此方法分析速度较慢 、费 时 ,更不适用大批样品分析 。本文使用火花源原 子发射光谱仪分析小样品 ,应用仪器公司提供的 F ESML A 分析程序 ,使用孔径为 φ60 mm 的碳 化钨片作为支持样品的操作面 ,用随仪器所带 10 图 1 　小样品的夹具 块 SU S 样品进行标准化 ,再用孔径为 φ120 mm Fig1 　The chuck f or the small samples ( ) 1 试样 Sample ;2 小样品夹具的控制栓 的碳化钨片作为支持样品的操作面 ,垫上 φ140 ( Cont rolplug for t he Chuck) ; mm 陶瓷绝缘 圈 , 绝缘 圈上激发孔外径为 80 ( ) ( ) 3 样品定位罩 Po sitioning hood ;4 小样品夹具 Chuck 。 mm , 内径为 30 mm ,用小样品夹具固定试样进 μ ( 9999 % ;真空度 20 m Hg ;光谱室的温度 38 行分析 。通过严格制样磨样工序 ,提高氩气的纯 + 1) ℃; 电极顶角 90 ℃钨电极 ;分析间隙3 mm 。 度和流量 ,优化光源条件和分析条件来提高分析 12 　分析谱线 精度 。试验结果表明 ,此方法适用于焊条 、硬线 、 Fe ,27307 nm ;