返滴定法测定未知物中铝及含量.pptVIP

返滴定法测定未知物中铝的含量 4学时 一、实验目的 (1) 了解返滴定法测定铝的原理； (2) 掌握返滴定法测定试样中铝的方法； (3) 熟悉二甲酚橙指示剂的应用条件和终点颜色的正确判断。 二、实验原理 　　由于铝的水解倾向较强，易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与 EDTA络合缓慢，故采用返滴定法测定铝。为此，可先加入一定量并过量的EDTA标准溶液，在pH=3.5时煮沸几分钟，使铝与EDTA络合完全，继续在pH=5~6的情况下，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA而测得铝的含量。此方法可用于简单试样的测定，如氢氧化铝，复方氢氧化铝，明矾[KAl(SO4)2·12H2O]等样品中的铝。 三、仪器和试剂 试 剂：HCl（6 mol/L）， NH3·H2O（ 6 mol/L）， 乙二胺四乙酸二钠盐（AR）， 六次甲基四胺: （20%），ZnO(AR)，二甲酚橙指示剂（0.2%）， 百里酚蓝（0.1%的20%乙醇溶液），待测铝试剂。 仪 器：酸式滴定管、试剂瓶、250mL容量瓶、10mL量筒、25mL移液管、250mL锥形瓶、电子天平、电炉、酒精灯。 四、实验内容 　　(1) 0.02 mol/L 锌标准溶液的配制 　　准确称取ZnO 0.4~0.5 g左右一份于100 mL小烧杯中，逐滴加入6 mol/L HCl溶液，边加边搅拌至完全溶解后，将溶液定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 　(2) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定称取 EDTA约4g于250 mL烧杯中，加水溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀。 　　用移液管准确移取 25.00 mL锌标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加入1~2滴二甲酚橙指示剂，滴加六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行测定三次，计算EDTA标准溶液浓度和相对平均偏差。 (3) 返滴定法测定试样中铝的含量 　　　用差减法准确称取试样 g于100 mL小烧杯中，加6 mol/L HCl溶液2 mL溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 　　用移液管准确移取样品溶液25.00 mL三份于250 mL锥形瓶中，用移液管加入0.02 mol/L EDTA溶液25.00 mL，加百里酚蓝指示剂3~5滴，用6 mol/L NH3·H2O调至溶液由红色变为黄色，将溶液煮沸1~2分钟，冷却，加入20% 六次甲基四胺溶液10 mL，再加入二甲酚橙指示剂2~3滴，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用 HCl调至黄色，然后用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行测定三次，计算试样中铝的含量及相对平均偏差。 五、思考题 　　(1) 返滴定过量的 EDTA时，能否改用其它金属离子的标准溶液，此时要用什么指示剂？ 　　(2) 试述以二甲酚橙为指示剂返滴定法测定铝的原理。 * * *