FHZHJSZ0039 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法.....pdfVIP

FHZHJSZ0039 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0039 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 1 范围 本方法用过硫酸钾 或硝酸一高氯酸 为氧化剂 将未经过滤的水样消解 用钼酸铵分 光光度测定总磷 总磷包括溶解的 颗粒的 有机的和无机磷 本方法适用于地面水 污水和工业废水 取25mL 试料 本方法的最低检出浓度为0.01mg/L 测定上限为0.6mg/L 在酸性条件下 砷 铬 硫干扰测定 2 原理 在中性条件下用过硫酸钾 或硝酸一高氯酸 使试样消解 将所含磷全部氧化为正磷酸 盐 在酸性介质中 正磷酸盐与钼酸铵反应 在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后 立即被抗坏 血酸还原 生成蓝色的络合物 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水 或同等纯度的水 3.1 硫酸 H SO 密度为1.84g/mL 2 4 3.2 硝酸 HNO3 密度为1.4g/mL 3.3 高氯酸 HClO4 优级纯 密度为1.68g/mL 3.4 硫酸 H SO 1+1 2 4 3.5 硫酸 约c 1/2 H SO =1mol/L 将27mL 3.1 加入到973mL 水中 2 4 3.6 氢氧化钠 NaOH 1mol/L 将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 3.7 氢氧化钠 NaOH 6mol/L 将24g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 3.8 过硫酸钾 50g/L 溶液: 将5g 过硫酸钾(K S O )溶解于水 并稀释至100mL 2 2 8 3.9 抗坏血酸 100g/L 溶液 溶解10g 抗坏血酸(C H O )于水中 并稀释至100mL 6 8 6 此溶液贮于棕色的试剂瓶中 在冷处可稳定几周 如不变色可长时间使用 3.10 钼酸盐溶液 溶解13g 钼酸铵 [ NH Mo O 4H O ] 于100mL 水中 溶解0.35g 4 6 7 24 2 酒石酸锑钾[KSbC H O 1/2H O] 于 100mL 水中 在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 4 4 7 2 300mL 硫酸 3.4 中 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀 此溶液贮于棕色试剂瓶中 在冷处 可保存两个月 3.11 浊度 色度补偿液 混合两个体积硫酸 3.4 和一个体积抗坏血酸溶液 3.9 使用 当天配制 3.12 磷标准贮备溶液 称取 0.2197 0.001g 于 110 干燥 2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢 钾 KH PO 用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中 加入大约800mL 水 加5mL 硫酸 3.4 2 4 用水稀释至标线并混匀 1.00mL 此标准溶液含 50.0ìg 磷 本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六 个月 3.13 磷标准使用溶液 将 10.0mL 的磷标准溶液 3.12 转移至250mL 容量瓶中 用水稀释 至标线并混匀 1.0