水质二乙烯三胺的测定水杨醛分光光度法.pdfVIP

HZHJSZ0083 水质 二乙烯三胺的测定 水杨醛分光光度法 HZ-HJ-SZ-0083 水质 二乙烯三胺的测定 水杨醛分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中二乙烯三胺的水杨醛分光光度法 本方法适用于地面水 航天工业废水中二乙烯三胺的测定 二乙烯三胺的测定范围 0.4~3.2mg/L 水样中二乙烯三胺含量大于3.2mg/L 时 可稀释 后按本方法测定 水中存在偏二甲基肼 硝基甲烷 NH4+等干扰物 其浓度为二乙烯三胺浓度5 倍以内时 干扰很小 可不计 水中存在二甲苯胺 三乙胺 NO3 NO2 等干扰物 其浓度为二乙烯三 胺浓度10 倍以内时 干扰很小 可不计 甲醛含量高于0.8mg/L 时 会产生负干扰 2 原理 二乙烯三胺和水杨醛的碱性反应产物 在pH 为3.5 左右时可与硫酸钴产生化学反应 生 成黄色化合物 颜色的深度和二乙烯三胺的含量成正比 用分光光度计在390nm 波长处测定 3 试剂 除另有说明 本方法所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂 蒸馏水或等纯度的水 3.1 硫酸 ñ=1.84g/mL 3.2 乙醇 95% 以上 3.3 二乙烯三胺(C H N ) ñ=0.9586g/mL 纯度98% 以上 4 13 3 3.4 硫酸溶液 c H SO =1.0mol/L 2 4 在1000mL 容量瓶中加入蒸馏水500mL 缓慢注入浓硫酸(3.1)55.5mL 用水稀释至标线 摇匀 3.5 氢氧化钠溶液 0.2g/100mL 称取氢氧化钠(NaOH)0.2g 溶于100mL 水中 3.6 水杨醛 乙醇溶液 吸取水杨醛(C H OHCHO)0.4mL 溶于100mL 乙醇中 此液配制后暗处保存可使用3 天 6 4 3.7 硫酸钴溶液 1g/100mL 称取硫酸钴(CoSO 7H O)1.0g 溶于100mL 水中 4 2 3.8 乙酸 乙酸钠缓冲溶液 pH 3.5 1 份体积c(CH COONa 3H O)=1mol/L 乙酸钠与16 份体积c(CH COOH)=1mol/L 乙酸均 3 2 3 匀混合 3.9 二乙烯三胺贮备液 46mg/mL 吸取二乙烯三胺(3.3)1.2mL 放入已含少量水并已称准至0.0001g 的25mL 容量瓶中 再次 称重(准确至0.0001g) 用水稀释至刻度 摇匀 此溶液低温保存可使用三个月以上 3.10 二乙烯三胺标准溶液 20ìg/mL 吸取一定量的二乙烯三胺贮备液(3.9) 用水稀释至20ìg/mL 此溶液常温下可使用15 天 左右 4 仪器 4.1 分光光度计 配3cm 比色皿 4.2 玻璃仪器 4.2.1 比色管 25mL 具塞比色管 4.2.2 容量瓶 1000mL 500mL 100mL 4.2.3 移液管 10mL 5mL 1mL 5 操作步骤 1 5.1 标准曲线绘制 5.1.1 分别吸取0 0.5 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 4.00mL 二乙烯三胺标准溶液(3.10) 注入一组25mL 的比色管中 加入水 水与二乙烯三胺标准溶液体积和为10mL 加入氢氧化 钠溶液(3.5)0.2mL 混匀后 加入水杨醛 乙醇溶液(3.6)1.5mL 充分振荡后放置6min 加入 硫酸钴溶液(3.7)0.2mL 充分振荡后 放置 4min 加入乙酸 乙酸钠缓冲溶液2.0mL 摇匀 后 用水稀释至标线 5.1.2 放置10min 后 在分光光度计390nm 处 以空白液为参比液 使用3cm 光程比色皿测 定吸光度 5.1.3 根据测得的吸光度与相应的二乙烯三胺含量 绘制标准曲线 求