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材料分析方法  特点： （1）综合分析能力强，可对同一微区进行成分和组织结构分析 （2）可分析镀层和薄膜的成分和厚度，尤其是多层复合膜 （3） 测定元素含量范围宽(波长和能量色散X射线荧光谱仪对元素的检测范围为10-5~100%, 误差为０.５％ （4）可直接对导电固体样品进行分析微区分析，对样品无损伤。 （5）谱仪具有自动化、智能化和专业化特点，长期使用稳定性高。 （6）分析速度快，准确度较高，但不如常规化学分析。 （7）设备价格昂贵, 无法分辨H、He、Li，对 C、N等轻元素分析误差较大。 Al合金中晶界析出相形态 Al-Mg合金的拉伸断口 定量与定性分析：入射电子激发样品产生的特征X射线可用来进行成分分析，定性分析可以进行该区域的元素识别，定量分析可以确定该区域各元素的含量。 定性分析：根据谱线的波长或能量特征值进行。 定量分析：C/C0=I/I0 I0和 C0分别为标准样品X射线强度和元素的含量，而I和C为分析样品X射线强度和元素含量。  背景校正： X射线的背景由样品内产生的连续X射线和随后的样品部分吸收造成，对能谱分析，连续X射线在探头内的损失对背景强度有影响。所以背景校正由以上部分构成。 X射线能谱（EDS）与波谱（WDS）相比，其峰背比小一个数量级，所以背景校正就更加重要了。 关于连续X射线的产生、在样品内的吸收以及在探头内的损失，都进行了广泛的实验研究，给出了专门的表达式，并已经程序化。 重叠峰剥离：在X射线显微分析中，会遇到元素特征峰重叠现象。X射线能谱（EDS）与波谱（WDS）相比，不但峰背比小，分辨率也低得多，因此峰的重叠在分析过程中经常发生。 峰重叠会影响定性和定量分析的准确性及精度，所以必须进行重叠峰剥离。有专门方法计算重叠值并已经程序化。 逃逸峰剥离：入射到探测器的X射线会造成探测器工作介质物质的激发，从而产生特征X射线，如果这种X射线光子逃脱探头的检测，就会造成一定的入射能量损失，并在谱图上形成额外的谱峰，即逃逸峰。其能量为 Ei–E0 这里，Ei为产生逃逸峰元素的能量，E0是探测器工作介质物质的X射线激发能量。正比计数管为2.96 keV，硅（锂）探头为1.739keV。 阻挡校正：阻挡校正来源于电子与样品的交互作用，它影响X射线产生的效率。 当电子束入射样品后，电子的能量在样品中逐渐损耗。假定这些损耗是连续的，则能量为E的电子经路程长度x时，材料的阻挡本领用下式表示 s=–（1/ρ）?dE/dx 其中，ρ为材料的密度，s为阻挡本领。负号表示E随x增加而减小。在实际校正过程中，通常采用近似公式进行校正计算。 背散射校正：电子束入射到样品中，有一部分留在样品里并与样品的原子相互作用产生各种辐射，但也有一部分由于产生背散射离开样品。 背散射可又背散射系数加以定量描述。所谓背散射系数，是指离开样品的那部分电子所占的分数。电子束对样品的入射角变化，会改变背散射系数。 吸收校正：样品对X射线的吸收效应必须校正。样品越厚，吸收效应越明显。设样品深度为z处产生X射线光子，则在深度z处产生的X射线在样品中穿过的路程为zcscθ（1/sinθ）。此时，其强度减少了exp（-μρzcscθ）（这里，μ为质量吸收系数）。若定义Φ（ρz）为特征X射线的深度分布函数，吸收校正因子fa fa=1/ 式中，积分函数通常用实验确定。 吸收校正：样品对X射线的吸收效应必须校正。样品越厚，吸收效应越明显。在样品一定深度处产生X射线光子，在样品中出射的过程会被样品吸收，引起其强度降低。已经定义了特征X射线的深度分布函数，通过计算可以得到吸收校正因子。积分函数通常用实验确定。   ZAF校正：阻挡校正因子fs，背散射校正fb，吸收校正因子fa和荧光校正因子fF皆考虑材料本身对分析结果的影响，统称为基质校正。 其中，背散射校正因子和阻挡校正因子为原子序数Z的函数，二者可以合并，fsfb =fz。此时, 基质校正M= fsfbfafF=f（ZAF），称之为ZAF校正。即原子序数校正、吸收校正和荧光校正。 ZAF校正已经实现程序化。  定量分析程序：定量分析已经计算机程序化 步骤为：初步分析浓度——去除背景与逃逸峰——剥离重叠峰——ZAF校正——结果输出 3.3实验X射线显微分析 样品要求: 理想的样品表面要求平整，波谱样品要求表面抛光。不平整的表面会影响特征X线吸收校正，也影响被散射校正。 对于非导电的样品，为了避免电荷积累，必须在表面进行镀膜或溅射导电处理。 加速电压与空间分辨率，加速电压要适当，加速电压高，样品的激发体积大，使空间分辨率降低。加速电压过低，将不产生特征X线。 计数和计数率：计数率，希望不要超过5000cps。对于一般情况，若计数率为3