原子光谱复习习题.pptVIP

复习要点 重点掌握三种光谱方法的原理，仪器组成部分，各种光源，原子荧光光谱仪与原子吸收光谱仪和原子发射光谱仪在结构上的不同之处，三种光谱的定性和定量方法 一、原子发射： 1.常用光源自吸现象，谱线自吸对光谱定量分析的影响， 2. 发射光谱半定量分析方法， 3. 高频电感耦合等离子炬 (ICP) 光源的优点， 4. 选择内标元素和内标线时应遵循的基本原则， 5. 棱镜分辨率R 二、原子吸收 1.谱线变宽，自然变度，劳伦茨变宽，多普勒变宽 2.利用氘灯或塞曼效应扣除背景干扰的原理， 3. 原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素 4. 激发态与基态原子分布： Ni/N0= gi /g0 · e-Ei/kT 三、原子荧光法 在原子荧光法中, 阶跃荧光，直跃荧光，敏化荧光，共振荧光，反斯托克斯荧光的概念。 一、选择题 1. 在原子荧光法中, 多数情况下使用的是 ( ) 阶跃荧光 直跃荧光 敏化荧光 共振荧光 2. 原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是（ ） A.透镜 B.单色器 C.光电倍增管 D.原子化器 11. 为什么一般原子荧光光谱法比原子吸收光谱法对低浓度元素含量的测定更具有优越性？ 原子荧光光谱法:?f=k?0 即荧光强度与入射光成正比, 故采用强光源可提高荧光测定的灵敏度。 原子吸收光谱法:A=lg(?0/?)=?bc, 若增强?0, 则透过光强? 按比例增加, 不能提高灵敏度。 再者, 荧光法是在与入射光垂直的方向上测量?f, 无入射光干扰, 即使很弱的荧光信号也可以测量。而吸收法实际测量lg[?0/(?0-?a)], 浓度很低时, 吸收光强?a很小, 吸光度A趋于零, 使测量无法进行。 12. 原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？ (a) 光谱干扰，指光源谱线不纯及火焰中吸收谱线的干扰。前者主要是由于空心阴极灯阴极材料不纯或相邻谱线太靠近引起的。解决的办法是纯化材料或选择其他谱线；而后者主要是试样中的杂质元素的吸收引起的，可采用化学分离方法予以消除。 (b) 物理干扰，主要是由于试样的物理性质及测试中的其它因素引起的，如温度、雾化率等，解决的办法是选择最佳实验条件。 (c) 化学干扰，包括低电离电位元素的电离干扰，火焰中难熔化合物形成等，解决的办法可选用合适的缓冲剂，释放剂以及稀释剂等。 5.在原子吸收光谱分析中，Zn 的共振线为 ZnI 213.9nm，已知gl/g0= 3，试计算处于 3000 K 的热平衡状态下，激发态锌原子和基态锌原子数之比。已知玻耳兹曼常数K=1.38×10-23(J/Ｋ) 。 hc 6.63×10-34J·s×3×1010cm/s Ei = ── = ──────────────= 9.3×10-19J ?  213.9 nm×10-7cm/nm Ni gi Ei ── = ─── exp(— ────) N0 g0 kT Ni 9.3×10-19 J ─── = 3exp(— ───────────── ) N0 1.38×10-23(J/Ｋ)×3000 Ｋ Ni 9.3×10-19 J lg─── = — ──────────────── 3N0 2.303×1.38×10-23(J/Ｋ)×3000 Ｋ Ni lg─── = — 9.75 3N0 Ni ─── = 1.8×10-10 3N0 Ni ─── = 5.4×10-10 N0 * 二、问答题 1.简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点． 解：AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法． AES是基于原子的发射现象，而AAS则是基于原子的吸收现象．二者同属于光学分析方法． 原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。 由于原子的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠 的几率小得多