147止咳枇杷颗粒成品(半成品)检验操作规程.docVIP

GMP文件 文件名称 枇杷止咳颗粒成品（半成品）检验操作规程 文件类别 技 术 标 准 制订部门 质量保证部 起 草 人 日 期 原 编 号 SOP-QUD-0147-2009 修 订 人 --- 日 期 ----- 修订后编号 ----- 审 核 人 日 期 页 数 共6页 批 准 人 日 期 实施日期 2009年11月1日 颁发部门 分发部门 质量保证部 目 的 建立止咳枇杷颗粒成品（半成品）检验操作规程。 依 据 国家药品标准（试行）WS3—11399（ZD-1399）—2002。 范 围 适用于止咳枇杷颗粒成品（半成品）的检验。 责任人 QC负责人、化验员对实施本标准负责。 内 容 1 性状 本品为棕黄色至棕褐色的颗粒：气香，味甜、微苦。 2 鉴别(1)、(2) 2.1 仪器与用具 研钵、电子天平、超声波处理器、量筒、胶斗滴管、磨口锥形瓶、分液漏斗、聚酰胺薄膜、定量点样器、层析缸、紫外分析仪、烘箱。 2.2 试药与试剂 醋酸乙酯、甲醇、醋酸、石油醚（60～90℃）、苯、乙醇 饱和的碳酸氢钠溶液； 香草醛硫酸溶液：取香草醛0.2g，加硫酸10ml使溶解，即得。 2.3 操作方法 2.3.1 鉴别(1) 取供试品研细，称取5g，加饱和的碳酸氢钠溶液20ml，用醋酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取桑白皮对照药材2g，加饱和碳酸氢钠溶液20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5u1，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 2.3.2 鉴别(2) 取供试品研细，称取10g，加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液，另取薄荷脑对照品，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸-乙醇（2：8）溶液，在105℃加热5～10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3 检查 3.1 粒度 3.1.1 仪器与用具 电子天平、标准药筛一号、五号，并备有筛盖和密合的接受容器。 3.1.2 检查法 取供试品3包，称定重量，置一号筛内，盖好上盖，保持水平状态，左右往返，轻轻筛动3分钟。 3.1.3 结果测定 规定不能通过一号筛与能通过五号筛的颗粒和粉末总和不得超过供试量的12.0％（法定标准为15.0%）。 3.2 水分 3.2.1 仪器与用具 万分之一电子天平、扁形称量瓶、电热恒温真空干燥箱、干燥器 3.2.2 检查法 取供试品2～5g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，打开瓶盖在100～105~C干燥5小时，取出称量瓶，置干燥器中冷却30分钟，精密称定重量，再在同样条件下继续干燥1小时，重复上述操作，直至干燥达恒重。 3.2.3 结果计算 水分％=(Wl+W2一W3)/W1×100％ 式中Wl为供试品的重量(g) W2为称量瓶恒重的重量(g) W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g) 3.2.4 结果测定 水分不得过4.0％（法定标准为6.0%）。 3.3 溶化性 3.3.1 仪器与用具 电子天平、烧杯、玻璃棒、电炉 3.3.2 检查法 取供试品10g，加热水200倍，搅拌5分钟，立即观察，颗粒全部溶化，不得有焦屑等异物。 3.4 装量差异 3.4.1仪器与用具 电子天平 3.4.2 检查法 取供试品10袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋的重量应与标准装量(百)相比较。其装量差异限度为±4％（法定标准为±5％）超出限度的颗粒剂不得多于2袋，并不得有1袋超出限度1倍。 4 浸出物 4.1 仪器与用具 十万分之一电子天平、电热干燥箱、移液管、水浴锅、漏斗、小烧杯。 4.2试药与试液 乙醇 0.5mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠20g，加水使溶解至1000ml，即得。 1％盐酸溶液：取盐酸lml，加水使成100ml，即得。 水饱和氯仿：取氯仿适量置分液漏斗中，加少量水振摇使饱和