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假冒伪劣食品鉴别检验实验指导09-10-2
假冒伪劣食品鉴别检验实验指导
肖月娟编
实验名称 小麦粉掺假检测马弗炉干燥器坩锅中性酒精(酒精计上的读数)
3、操作方法:
取试管3支,编号(1、2、3号),分别加入同一乳样1~2mL,1号管加入等量的68°酒精;2号管加入等量的70°酒精;3号管加入等量的72°酒精。摇匀,然后观察有无出现絮片,确定乳的酸度。
4、判断标准:
在68°酒精中不出现絮状沉淀者,酸度低于20 °T酒精中不出现絮状沉淀者,酸度低于19°T酒精中不出现絮状沉淀者,酸度低于18 °T乳中的酪蛋白等电点为pH4.6鲜乳的pH为6.8,鲜乳中的酪蛋白处于等电点的碱性方面,故酪蛋白胶粒带负电荷;另外,酪蛋白胶粒具有强亲水性,由于水化作用周围形成一水化层,故酪蛋白以稳定的胶体状态存在于乳中。
酒精有脱水作用,当加入酒精后,酪蛋白胶体周围水化层被脱掉,胶粒变成只带负电荷的不稳定状态。当乳的酸度增高或因某种原因盐类平衡发生变化时,H+或Ca2+与负电荷作用,胶粒变为电中性而发生沉淀。
经试验证明,乳的酸度与引起酪蛋白沉淀的酒精浓度存在着一定的关系,故可利用不同浓度的酒精测定被检乳样,以是否结絮来判定乳的酸度。°T)和乳酸度(乳酸%)表示。
洁尔涅尔度是以中和100mL的酸所消耗0.1 mol/L NaOH的毫升数来表示。消耗0.1mol/L lmL为1洁尔涅尔度。
乳酸度(乳酸%)是指乳中酸的百分含量。
2、仪器和药品:
0.1 mol/L (近似值)NaOH溶液;
10mL试管、150mL三角瓶、25mL碱式滴定管;
0.5%酚0.5mL吸管、25mL滴定管、滴定架。
牛奶的酸度通常用滴定酸度来表示。所谓滴定酸度,是指取一定量的牛奶,以酚酞作指示剂,再用一定浓度的碱液(通常用0.1 mol/L的)滴定,根据消耗碱液的量,°T )表示酸度。
3、操作方法:
实际测定时,可取100牛奶(生产单位为了节省原料奶,也可取10来滴定,这时需将碱液的消耗数乘以10),用酚酞作指示剂,以0.1 mol/L的氢氧化钠滴定,按所消耗的数来表示,消耗1为1°T。正常牛奶的酸度通常为16~18°T。滴定酸度受牛奶的稀释度和酸度影响,经过稀释的牛奶或酸度升高的牛奶,其滴定酸度不一定准确。
2、牛乳的密度:指在20℃时牛乳质量与同容积水在4℃时的质量之比。D20℃/4℃,正常牛乳的密度为1.030
3、牛乳密度的变化
(1)初乳的密度(产牛犊7天以内分泌的乳汁为初乳)1.038~1.040无脂干物质含量高。脂肪含量高则密度降低。
(2)加水则密度下降:每加10%水密度下降0.003,掺假乳往往在掺入水以后为了提高其密度又加入淀粉,尿素等。
(3)乳密度随温度变化而变化:10~25度范围内,乳温度每升高1度乳的密度下降0.0002。
(4)刚挤出的乳密度比2hr后低0.0008~0.0015。
实验名称 肉制品中淀粉的测定
一、原理:把样品与氢氧化钾酒精溶液共热,使蛋白质、脂肪溶解,而淀粉和粗纤维不溶解,过滤后,用氢氧化钾水溶液溶解淀粉,使之与粗纤维分离,然后用醋酸酸化的乙醇使淀粉重新沉淀,过滤后把沉淀于100℃烘干至恒重,灼烧前后重量之差即为淀粉的含量。
该法适用于蛋白质、脂肪含量较高的熟肉制品,如午餐肉、灌肠等食品中淀粉的测定。结果准确,但操作时间较长。
二、试剂
1. 氯氧化钾溶液:50g KOH溶于1000ml 95%酒精中
2. 2mol/L氢氧化钾溶液
3. 醋酸酸化乙醇: 1000ml 90%酒精中加5ml醋酸
4. 乙醚
三、仪器:容量瓶,表面皿,古氏坩锅,电热恒温烘箱
四、操作方法
1. 称取10g捣碎并混合均匀的样品,置于400ml烧杯中,加入150ml氢氧化钾酒精溶液,盖上表面皿,置沸水浴中加热并不断用玻璃棒搅拌,加热至肉完全溶解,用滤纸过滤,用氢氧化钾酒精溶液洗涤沉淀和滤纸3次,每次20ml。
2. 移沉淀于烧杯中,加10ml 2mol/L氢氧化钾溶液和60ml水,加热至淀粉溶解,将溶液用棉花塞滤入100ml容量瓶中,水洗烧杯,洗液通过棉花塞滤入容量瓶中,冷却后定容。
3. 吸取10ml滤液(含淀粉20mg以上)于400ml烧杯中,加入75ml 30-40℃的醋酸酸化乙醇,搅拌后盖以表面皿,放置过夜。
4. 用干燥至恒重的古氏坩锅过滤,以醋酸酸化乙醇洗涤沉淀,再以乙醚洗涤坩锅及内容物。
5. 坩锅于100℃烘干至恒重,再于550℃灼烧至恒重。
五、计算
(m1-m2)×100
淀粉(%)= ×100%
m×V
式中:m1——坩锅和内容物干燥后的质量,g
m2——坩锅和内容物灼烧后的质量,g
V
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