决明子质量标准.docVIP

山东鲁安中药饮片有限公司 题目 决明子中药材质量标准 编号 第 1 页共 1 页 版次 1 起草 年 月 日 新订 审核 年 月 日 批准 执 行 日 期 年 月 日 分发部门 质管组 生产组 生产车间 1、目的：建立中药材的质量标准 2、范围：本文件适用本公司所有中药材的质量检查工作。 3、责任：质管组组长、QC、QA人员。 5、内容： 1 标准依据《中国药典》2010年版一部。 2 《品名、来源及药用部位》。 本品为豆科植物决明Cassia obtusifolia L 或小决明Cassia tora L的干燥成熟种子。 3 《性状》 决明 略呈菱方形或短圆柱形，两端平行倾斜，长3～7mm，宽2～4mm。表面绿棕色 或暗棕色 ，平滑有光泽。一端较平坦，另端斜尖，背腹面各有1条突起的棱线，棱线两侧各有1条斜向对称而色较浅的线形凹纹。质坚硬，不易破碎。种皮薄，子叶2，黄色，呈“S”形折曲并重叠。气微，味微苦。 小决明 呈短圆柱形，较小，长3～5mm，宽2～3mm。表面棱线两侧各有1片宽广的浅黄棕色带。 4 《鉴别》 4.1 本品粉末黄棕色。种皮栅状细胞无色或淡黄色，侧面观细胞1列，呈长方形，排列稍不平整，长42～53μm，壁较厚，光辉带2条，表面观呈类多角形，壁稍皱缩。种皮支持细胞表面观呈类圆形，直径10～35（55）μm，可见两个同心圆圈。角质层碎片厚11～19μm。草酸钙簇晶众多，多存在于薄壁细胞中，直径8～21μ。 4.2取本品粉末1g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙黄决明素、大黄酚对照品，加无水乙醇－乙酸乙酯（2:1）制成每1ml各含1mg的混合溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚(30℃~60℃)-丙酮(2:1)溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为亮黄色（橙黄决明素）和粉红色（大黄酚）。 【检查】总灰分 不得过5.0％(附录Ⅸ K)。 流动相A(%) 流动相B(%) 0~15 40 60 15~30 40→90 60→10 30~40 90 10 对照品溶液的制备 精密称取大黄酚对照品和橙黄决明素对照品适量，精密称定，加无水乙醇－乙酸乙酯（2:1）溶液制成每1 ml含大黄酚30μg、橙黄决明素20μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25 ml，蒸干，加稀盐酸溶液30 ml，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30 ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用无水乙醇－乙酸乙酯（2:1）溶解，转移至25 ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含大黄酚（C15H10O4）不得少于0.20％，含橙黄决明素（C17H14O7）不得少于0.080％。 7 《贮藏》 置干燥处。 山东鲁安中药饮片有限公司 题目 决明子中药材检验操作规程 编号 第 1 页共 1 页 版次 1 起草 年 月 日 新订 审核 年 月 日 批准 执 行 日 期 年 月 日 分发部门 质管组 生产组 生产车间 1、目的：建立中药材的标准检验操作规程 2、范围：本文件适用本公司所有中药材的质量检验工作。 3、责任：质管组组长、QC、QA人员。 5、内容： 1 标准依据《中国药典》2005年版一部。 2 《仪器与设备》 粉碎机、天平、显微镜、回流冷凝管、分液漏斗、锥形瓶、电炉、滴管、水浴锅、试管、蒸发皿、量筒、硅胶H板、展开缸、点样器、紫外光灯、坩埚、马福炉、液相色谱仪、3号筛、移液管、刻度量瓶。 3 《对照品与试剂》 大黄素，大黄酚对照品，硫酸，氯仿，氢氧化钠，过氧化氢，水，甲醇，盐酸，乙醚，石油醚（60～90℃），甲酸乙酯，甲酸，氨水，磷酸，无水乙醇，乙酸乙酯。 4 《性状》 决明 略呈菱方形或短圆柱形，两端平行倾斜，长3～7mm，宽2～4mm。表面绿棕