硫代硫及酸钠的配制与标定.pptVIP

Na2S2O3的标定、游离酸含量测定、CuSO4·5H2O水不容物含量测定PPT答辩演示;目录;硫代硫酸钠简单介绍;实验目的;实验原理;1、与溶解于溶液中的 CO2 的作用 硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当 pH?4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解： Na2S2O3+ H2O + CO2 →NaHCO3 + NaHSO3 ;　　2、空气氧化作用 　　　 2Na2S2O3+O2 →2Na2SO4+ 2S↓; 3、微生物作用 这是使Na2S2O3 分解的主要原因： Na2S2O3 → Na2SO3 + S ↓ 为避免微生物的分解作用，可加 入少 量HgI2(10mg/L)，为减少溶解在水中的 CO2 和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。 日光能促进 Na2S2O3 溶液的分解，所以Na2S2O3 溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。 　;硫代硫酸钠标定;实 验 条 件; 重铬酸钾和溴酸钾其原理相同,只不过溴酸钾中最好加入溴化钾,防止中间产物溴溶于水! 重铬酸钾相对溴酸钾的优点在于相对分子质量大,引起的相对误差小,缺点在于滴定终点的颜色变化不太明显(相对溴酸钾来说)!;使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度 第一步反应： Cr2O72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O 反应后产生定量的I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 第二步反应： 2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI 以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点。;1、Na2S2O3 溶液的配制 根据欲配制的硫代硫酸钠标准溶液总体积的量，按0.1000mol/L的比例称取所需克数的Na2S2O3·5H2O，按0.2g/L的比例加入无水碳酸钠，溶于相应体积的蒸馏水中，缓缓煮沸30min，在水浴中冷却至近室温，转移入已预先于120度烘箱中烘1小时进行灭菌处理并冷至近室温的棕色玻璃瓶中，放置两周后过滤。;2、Na2S2O3 溶液的标定 标定Na2S2O3 溶液的基准物有K2Cr2O7 、KIO3 和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，其方法为：称取0.12~0.15g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml蒸馏水，加入1/3钥匙碘化钾及8~10 ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5 min，加100 ml蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3 ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。; 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按下式计算： ;式中： C——硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度，mol/L. m——重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）； V——硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； M——重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(K2Cr2O7)=204.2]。;; 3、所用KI溶液中不应含有KIO3 或I2，如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，则应事先用Na2S2O3溶液滴定至无色后再使用。 ;1.配制 Na2S2O3 溶液时，需要用新煮沸并冷却了的蒸馏水，或将 Na2S2O3 试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量 Na2CO3 使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。 2.配好的溶液需储存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠溶液不宜长期储存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。;3.用 Na2S2O3 滴定生成的I2时应保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸馏水稀释，降低酸度。通过稀释，还可以减少Cr3+绿色对终点的影响。 4.滴定至终点后，经过5~10min，???液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I-所引起的，属于正常现象。若滴定到终点后，很快又转变为I2-淀粉的蓝色，则可能是由于酸度不足或放置时间不够使K2Cr2O7与KI的反应未完全，此时弃去重做。;游离酸含量的测定;一、实验目的;二、实验原理;三、实训试剂与仪器;四、实训步骤;;;游离酸的测定;六、注意事项;五、数据计算;;;CuSO4·5H2O水不容物含量测定;;四、实验步骤;五、数据记录处理;六、注意事项;;小结：;谢谢观赏