98-1分析化学实习.PPT

98-1 分析化學實習 指導老師：陳政男老師 報告者：包涵汝 報告日期： 實驗七 維他命C含量脂測定 實驗八 水中六價鉻含量脂測定 實驗九 水中亞硝酸氮之測定 實驗說明 實驗七 維他命C含量測定 一、實驗原理： 碘酸鉀中的 點酸根離子(IO3-)與碘化鉀離子(I-)在酸性下反應可生誠碘離子(I2)(此時溶液稱為碘溶液)。則碘分子會與維他命C反應後還原為碘離子，並用澱粉當作指示劑，當碘離子滴入維他命C達到當量點時，會有藍色出現，而達滴定終點時(藍色維持30秒不變色)可計算出維他命C的含量。 二、實驗材料： 材料 藥品 天平 藥匙 碘化鉀 燒杯 稱量瓶 碘酸鉀 錐形瓶 漏斗 澱粉溶液 安全吸球 量瓶 偏磷酸溶液 滴定管 洗瓶 濃鹽酸 刻度吸量管 玻棒 維他命C試樣 球型吸量管 量筒 三、實驗步驟： 1.碘溶液之配製： 2.維他命C之滴定： KIO3 + KI + H2O+H2SO4 C6H8O6+ H2O 取25mL+0.5%澱粉溶液+3%偏磷酸溶液 滴定終點(出現藍色)，並重 複兩次計算平均值。 注意事項 1.此實驗廢液為“鹵化有機物”廢液。 2.再做三重複時，滴定終點之顏色請相同。顏色變化大造成反應濃度差異越大，固會影響實驗數據誤差值。 3.稱取濃鹽酸加入去離子水中，請帶手套，並在抽氣櫃中進行。 實驗七 維他命C含量脂測定 實驗八 水中六價鉻含量脂測定 實驗九 水中亞硝酸氮之測定 實驗說明 實驗八 水中六價鉻含量測定 一、實驗原理： 在酸性溶液下，六價鉻與對二苯基二氨脲(diphenyl carbazide)反應會生成紫紅色物質，而在波長540nm下，這種紫紅色的物質溶液的吸收度與六價鉻的濃度成正比，因此可利用數組已知濃度(量)的六價鉻標準溶液和測得的吸收度，製作檢量曲線，進而測得六價鉻試樣溶液的濃度。 二、實驗材料： 材料 藥品 天平 滴管 H2SO4 分光光度計 試鏡紙 K2Cr2O7 量瓶 廣用試紙 二苯基二胺脲溶液 量筒 球型吸量管 六價鉻水溶液試樣 燒杯 刻度吸量管 秤量瓶 安全吸球 藥匙 三、實驗步驟： 1.六價鉻儲備溶液： 2. 1M H2SO4： 3.六價鉻標準溶液： 4.檢量線之製作： K2Cr2O7+H2O H2O 6M H2SO4 1mL+水稀釋至標線 2mL+水稀釋至標線 5mL+水稀釋至標線 7mL+水稀釋至標線 10mL+水稀釋至標線 注意事項 1.此實驗廢液為“重金屬”廢液。 2.稱取濃硫酸加入去離子水中，請帶手套，並在抽氣櫃中進行。 3.靜置時，樣品會依濃度不同顏色會變化，而在靜置時間請勿搖晃樣品。 實驗七 維他命C含量脂測定 實驗八 水中六價鉻含量脂測定 實驗九 水中亞硝酸氮之測定 實驗說明 實驗九 水中亞硝酸氮之測定 一、實驗原理： 磺胺雨水中的亞硝酸鹽在PH2.0~2.5條件下，起偶氮化反應而形成偶氮化合物。此偶氮化合物與N-1-奈基乙烯二胺二鹽酸鹽耦合會形成籽紅色偶氮化合物，在波長543nm處可測得其吸收波長。 形成紅色波長為543nm 再以草酸鈉標定過錳酸鉀濃度 2MnO4- + 5C2O42- +16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 在於亞硝酸鹽氮儲備溶液中加入過量的過錳酸鉀及濃硫酸。 2MnO4- + 5NO2- + 6H+ → 2Mn2+ + 5NO3- +3H2O 再加熱下，分次加入草酸鈉溶液，直到過錳酸鉀之紫紅色退色為止。 再以過錳酸鉀容液滴定過量之草酸鈉溶液至淡粉紅色脂滴定終點。 2MnO4- + 5C2O42- +16H+ → 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O 由上述數據計算亞硝酸鹽氮儲備溶液脂濃度。 二、實驗器材 材料 藥品 天平 刻度吸量管 亞硝酸氮儲備溶液 分光光度計 加熱器 0.01M 過錳酸鉀 量瓶 溫度計 呈色試劑 量筒 滴定管 草酸鈉 燒杯 玻棒 硫酸溶液 錐形瓶 安全吸球 1M HCl 球型吸量管 稱量瓶 1M NH4OH 攪拌棒 洗瓶 含亞硝酸氮水樣 滴管 廣用試紙 藥匙 漏斗 三、實驗步驟： 1.配製0.025M草酸鈉： 2.以0.01M過錳酸鉀溶液標定： 3.亞硝酸氮儲備液之標定： Na2C2O4+H2O 取20mL 加入80mL的水及10mL的1+1硫酸 加熱至90~95℃ 以過錳酸鉀滴定至粉紅色 另液80mL的純水做空白實驗， 並計算過錳酸鉀之濃度。 以50mL的球形移液管吸取 0.01M的過錳酸鉀至錐形瓶中。 加入10mL的1+1硫酸 加入50mL的亞硝酸鹽氮 加熱至70~80℃ 以過錳酸鉀滴定至粉紅色，並計算亞硝酸鹽氮之濃度。 4.亞硝酸氮標準溶液配製： 5.樣品之處理