CaWO4纳米材料的合成-中国表面活性剂网.PDF

维普资讯 第29卷 第 7期 北 京 科 技 大 学 学 报 VO1．29NO．7 2007年 7月 JournalofUniversityofScienceandTechnologyBeijing JuI．2007 CaWO4纳米材料的合成 赵 婕 曹 林 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 摘 要 研究了表面活性剂胶束法制备CaWO4纳米材料．在 TEM、XRD和TG—DSC等手段表征的基础上，讨论了在不同反 应条件下胶束模板的形态及纳米 CaWO4的生长机制．研究结果表明，使用表面活性剂 CTAB和OP一1O／KH—B92复配体系两 种方法，均制备出低维结构的CaWO4纳米材料，且样品尺寸均匀，分散性较好． 关键词 纳米粉末；CaWO4；胶束模板；生长机制；表面活性剂 分类号 TB383；O648．1 纳米材料具有不同于体材料和单个分子的独特 仪器 ：日本理学(Rigaku)公司DMAX—RB12kW 性能——表面效应、体积效应、量子尺寸效应、界面 旋转阳极 x射线衍射仪(管压 40kV；管流150mA； 效应，使其具有一系列优异的光、电、磁等宏观性质， Cu靶，扫描范 围 10～110。； =0．15406nm)；日本 广泛应用于光学材料、介电材料 、磁学材料等n]．目 电子 JEM一100CX透射 电镜 (加速 电压 100kV)； 前，制备纳米材料的方法很多，如溶胶 一凝胶法、蒸 TG-DSC采用 Netzsch—Sta409c热分析仪 (空气气 发冷凝法、胶束法、化学气相法[、激光剥蚀法 [。] 氛，升温速 率 10．0K ·min )；离心机 ；Heraeus 等，其中胶束法是表面活性剂在水溶液中形成 的胶 烘箱． 束为模板制备细小均匀的纳米粒子的方法，具有操 1．2 实验过程 作手段简单、方便和灵活的特点． 将一定量的柠檬酸铵溶于 0．5mol·L 的钨酸 具有 白钨矿结构的CaWO4是典型的自激活荧 钠溶液中，并加入一定量的表面活性剂，打开电磁搅 光体，在x射线、电子束和 uV光激发下产生高效 拌器开始搅拌 ；从滴液漏斗把 0．5mol·L 的CaCI2 蓝光，作为一种重要的荧光材料，以其稳定的物理化 溶液滴入体系中．反应完成后继续磁力搅拌30min， 学性质，得到广泛应用[4-5]．Powelld等[]曾经对 将 白色浊液离心分离，再经干燥(110℃，4h)和灼烧 CaWO 及 Eu。掺杂的CaWO4体系的发光和能量 (soo℃，2h)得到纳米 CaWO4的粉末 ． 转递进行了深入研究．然而，对于纳米 CaWO4材料 2 结果及讨论 的制备及研究却未见报道 ．本文用胶束法，以表面 2．1 加人表面活性剂CTAB制备纳米CaWO4 活性剂分散在水溶液中形成模板的方式，首次制备 在 CTAB不同用量下，分别制备出三种不同形 了纳米 CawO4材料，为进一步研究纳米 CaWO4光 态的纳米 Caw()4材料，以及相对应的胶束模板形 学性能奠定了基础 ． 状如 图1所示．由图可见，在 CTAB含量较低时，形 1 实验 成球粒状胶束；增大 CTAB含量，胶束聚集度增加， 变为棒状 ；继续增加 CTAB含量，胶束模板为层状． 1．1 试剂与仪器 可见，通过控制实验条件