PFPD定量检测硫化物的选项.PDF

应用文档 PFPD 定量检测硫化物的选项 简介 脉冲式火焰光度检测器（PFPD）本质上是一个克分子数等量响应的检 关键字 测器；硫的化学发光响应与其物质的分子结构是独立的。不管其物质的结 气相色谱 构，固定浓度的硫将给出相同的 PFPD 的响应，这个特性能够定量复杂样 PFPD 品中的硫的浓度。单独一个硫物质的已知浓度的校准将能够定量未知物质 硫 的个独立色谱峰的硫浓度。采用克分子数等量的硫响应的功能定量的不同 方式的例子描述如下。 采用混合物定量总硫 1. 购买一个与需要分析的样品基体相同的、已知硫浓度的标准（例如： 汽油、柴油等）。标准中的硫浓度与样品中的浓度大致相同。 2. 如果需要的话，用清洁的、不含硫的溶剂稀释标准至与样品相当的浓 度范围。 3. 在与样品同样的条件下分析标准。确认在平方根功能“开启”时获取 数据。 4. 检测整个色谱中的总积分峰面积，并采用它计算硫的响应因子（RF）， 显示于图 1。 RF=总峰面积/硫浓度 5. 获取未知样品的数据并检测整个色谱中的总积分峰面积。用第四步中 的 RF 计算样品中的硫浓度。 硫浓度=总峰面积/RF 1 图 1 采用汽油中的 5ppm硫标准计算得到的硫的响应因子 采用单物质定量总硫 1. 选择一个单独含硫的物质，其分子结构与基体中的物质相同（例如，噻吩、硫化物、硫醇等）。 2. 将这个单一的物质，制备几个不同浓度的标准，涵盖分析的范围，并按照与样品相同的条件分析它 们。在平方根功能“开启”的条件下，以线性模式获取数据（见图 2）。 图 2 5ppm 的单独的硫峰的积分面积 3. 制备一个 PFPD 的响应（峰面积）与硫浓度关系的校准曲线点，计算这条拟合线的相关系数（R2 ）和 方程。确认在图 3 中使用溶液中的硫浓度，而不是物质中的硫浓度。 4. 获取未知样品的数据，并检测整个色谱中的总积分峰面积。 5. 采用第三步中的线性方程计算未知样品中的总硫的浓度。 2