2017-试验Y3Al5O12Ce3荧光粉的合成及其发光性能研究.DOC

PAGE \* MERGEFORMAT 5 实验5 Y3Al5O12:Ce3+荧光粉的合成及其发光性能研究 一．实验目的 了解无机荧光材料相关知识。 掌握共沉淀合成稀土发光材料的方法。 掌握激发光谱与发射光谱的区别。 了解荧光分光光度计基本工作原理。 二．实验原理 1. 发光相关概念 当某种物质受到诸如光、外加电场或者电子束轰击等激发后，只要该物质不会因此而发生化学变化，它总要回复到原来的平衡状态。在这个过程中，一部分多余的能量会通过热或者光的形式释放出来。如果这部分能量是以可见光或近可见光的电磁波形式发射出来的，就称这种现象为发光。 各种发光现象可按被激发方式的不同分为如下几类：光致发光、电致发光、阴极射线发光、X射线及高能粒子发光、化学发光、生物发光等。光致发光(photoluminescence)主要是利用光(紫外或者真空紫外波段)激发发光体引起的发光现象。它大致经过吸收、能量传递及光发射三个阶段。光的吸收和发射都发生于能级之间的跃迁，都经过激发态。而能量传递则是由于激发态的运动。 无机发光材料是由作为材料主体的化合物（基质）和掺入特定的少量作为发光中心的杂质离子（激活剂）所组成，激活剂对基质起激活作用，并形成发光中心，其占基质含量的0.01-0.1%。有的材料中还掺入另一种杂质离子作为传递辐射能的中介体（敏化剂）。敏化剂可以有效地吸收激发能量并把它传递给激活剂，提到发光效率。 新型稀土功能材料的研制和应用，近年来发展很快。由于稀土元素原子外层电子构型相同，离子半径接近，因而化学性质也很相似。但是由于内层4f 轨道未充满，与4f电子行为有关，各个稀土离子又显示出若干物理特性。利用稀土的这些特点，已经研制出了若干新型材料，在科学技术各个领域中已广泛使用。特别是稀土发光材料,在我们的生活中获得了极为广泛的应用。目前，稀土发光材料主要用于彩电显像管、计算机显示器、照明、医疗设备、稀土三基色荧光灯、PDP显示屏等方面。 2. Y3Al5O12 :Ce3 +简介 本实验所合成的铈掺杂的铝酸钇(YAG)，是应用较广的一种稀土发光材料，它是石榴石晶体结构。Y.Shimizu[ 1 ]将Y3Al5O12 :Ce3 +荧光粉涂敷于460nm 波长蓝光LED芯片上,通过芯片产生的蓝光与该荧光粉发出的黄光混合即可产生白光。Y3Al5O12 :Ce3 +荧光粉已用于制备白光LED，可得到用于照明的白光源。 Ce3+表现为宽带发射。Ce3+的基态电子构型为4f1，包括2F5/2 和2F7/2 两个能级。 Ce3+激发态的电子构型为5d1，5d1电子构型可被晶体场劈裂为2～5个组分。Ce3+的发射是从5d1电子构型的最低晶体场组分跃迁至基态的两个能级的结果，这使Ce3+的发射通常具有典型的双峰特征，通常在Ce3+的掺杂浓度较小时，位于短波方向的发射峰较强，较大时，长波方向的发射峰较强。由于5d-4f跃迁是宇称选律允许的，而且自旋选律对它也没有约束，所以这种跃迁发射是允许跃迁。Ce3+的发射能级寿命很短，只有几十纳秒。若跃迁发射处在较长的波段上，则发射能级寿命会变长。 左图是Y3Al5O12 :Ce3 +中Ce3 +(4f1)的能级示意图。在石榴石结构中,Ce3 + 离子的2D能级的晶体场分裂很大[2 ] ,4f →5d 能量差与蓝光匹配。YAG主基质中Ce3+离子激发光谱大约在450～480nm,因而可采用468nm蓝光激发源来测量480～700nm的发射光谱。 合成方法 化学共沉淀法是一种通过控制化学反应获得前驱体，然后对前驱体进行热处理后获得超细荧光粉的湿化学合成方法，其原料各组分混合能在分子或原子级别上进行，有利于精确控制掺杂量，反应活性高，可显著降低合成温度。根据国内外研究现状，此次实验采用的化学共沉淀法，以氨水和碳酸氢铵为沉淀剂，金属硝酸盐为原料，使用混合沉淀剂，以反滴方式进行共沉淀反应，采用两步煅烧法合成Y3Al5O12 :Ce3 +荧光粉，对YAG:Ce荧光粉晶体结构、发光性质进行分析。 在马弗炉中煅烧时，当温度升高到一定值，盐熔化形成熔体，熔盐提供了液态的环境，加快了固相反应物之间的传质速度，使得反应更容易进行，同时，由于熔盐双电子层效应，生成物之间又不容易团聚，因而更易获得分散细小粉体，随着温度增加，熔盐促进了金属离子及配位体的扩散起着熔焊作用，使激活剂更容易进入基质且分配均匀并促使基质结晶更完整，表面缺陷减少，发光亮度得以提高。 化学共沉淀法的注意事项（自查文献） 4. 实验的制备要求 发光材料的制备属于高纯物质制备范畴，除了要求比较纯的原料(分析纯)外，对溶剂的纯度、器皿的清洁程度和操作的环境都有比较高的要求。在制备过程中，从原料溶解、稀释、提纯、沉淀到最后的洗涤，所用水必须是去离子水，以防引入其它杂质。对于实验室的卫