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- 2017-10-05 发布于湖北
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测定步骤 用移液管移取经过滤的试样10 mL注入醛瓶中,加入75 mL中性亚硫酸钠饱和溶液,振摇使之混合。加入2滴酚酞指示剂,随即置于沸水浴中加热,并不断振荡。当粉红色显现时,加入数滴乙酸溶液,使瓶内混合液的粉红色褪去,重复加热振荡。当粉红色不再显现时,加入数滴酚酞指示剂,继续加热15 min。如不再显现粉红色,取出冷却至室温。如仍有粉红色显现,则再加热振荡并滴加乙酸溶液至粉红色褪去。取出冷却至室温。当油层与溶液完全分开后,加入一定量的中性亚硫酸钠饱和溶液,使油层全部上升至瓶颈刻度处,读取油层的体积(mL)。 结果计算 注意事项 (1)如试样中含有金属杂质,则将试样摇匀后取约50 mL,再加入约0.5 g酒石酸,搅和静置后过滤备用。 (2)如有油滴粘附瓶壁时,可将瓶置于掌心快速旋转或轻敲瓶壁,使油滴全部上升至瓶颈。 (3)冷却至室温时,有时会发现少量亚硫酸盐加成物从溶液中沉淀出来,而且往往留存在油层和溶液层之间,这样使读数发生困难。可用滴管沿细颈内壁滴加几滴水,以使油层和溶液层分离清晰。 (4)平行试验结果的允许误差为1 %。 五、含酚量的测定 测定原理 把已知容量的香料与强碱作用,使酚类物
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